离子液体双水相萃取分光光度法测定铜

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取光度法测定铜的新方法。研究了离子液体用量、溶液酸度、铬天青S、盐的加入量对测定的影响及共存物质对Cu2+萃取测定的影响及消除。在pH 5.0~8.0范围内,离子液体双水相中铬天青S及Cu2+形成的络合物有较高的吸光度,络合比为3∶1,络合物最大吸收波长位于590 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.16×104L.mol-1.cm-1,Cu2+量的线性范围为0~4.0μg/mL。方法用于铝合金标准样品中     

分光光度法测定水中微量镉

在 pH9.5的H3BO3 NaOH缓冲溶液中 ,研究了Cd 与苯基荧光酮显色反应的条件 ,结果表明 ,络合物的最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数为 2.62× 10 5 ,镉量在 0～ 4μg/2 5mL符合比尔定律。方法灵敏、简便 ,应用于水中微量镉的测定 ,结果满意     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定水中痕量铝

研究了一种用离子液体代替有机溶剂作为气浮溶剂浮选分离、分析水中痕量铝(Ⅲ)的新方法。实验以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合物(V/V=1∶1)为浮选剂,以四环素(TC)为捕集剂浮选水样,在pH值为6.7、氮气流速为40mL/min、浮选时间为50min时络合物被浮选分离溶解于[Bmim]PF6-EA相,在380nm波长处用紫外分光光度计直接测定。实验结果表明:络合物在铝质量浓度为0.1～52.4μg/L范围内与吸光度A呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.79×106L.mol-1.cm-1,检出限达0.02μg/L。实测了环境水样中铝(Ⅲ)的含量,加标回收率为91%～97%,RSD小于3.2%。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉

研究了用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取富集,火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉的方法,方法相对标准偏差在1 8%～2 4%之间,标准回收率在97%-104%之间,结果令人满意。     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当     

FIA在线萃取光度法测定金属镉中铊

本文利用 FIA 技术与萃取联用,应用于金属镉中微量铊的测定,方法快速、简便、可靠,并实现了有机溶剂与化验人员的隔离,自动化操作,改善了劳动条件。     

支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

研究了以正十六胺为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化,优化的结果为:试样中HCl浓度为0.04 mol/L,反萃液醋酸铵浓度为0.20 mol/L,载体正十六胺浓度为0.02 mol/L,膜孔径为0.2μm,富集时间为20 min。在最优富集和流动注射条件下,方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.10~40μg/L。对含量为10μg/L的镉(Ⅱ)标准溶液进行了5次平行测定,其相对标准     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。     

萃取分光光度法测定锑白中微量铅

用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.     

离子液体在分析化学中的应用进展

离子液体是由一种特定阳离子和阴离子构成且在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系。其主要特点是几乎没有蒸汽压,低熔点、高稳定性、电化学窗口大、酸性可调及良好的溶解度,能够溶解许多有机物和无机物,特别是离子液体的物化性能取决于阴阳离子的构成和配对,被称为"可设计的溶剂"。本文综述了离子液体在萃取分离、色谱分离和毛细管电泳等方面的应用进展,并对其发展前景进行了展望。作为一类安全稳定、环境友好的新型介质,离子液体在绿色化学中显示出巨大的潜力和应用前景,已成为催化化学、有机合成、电化学等领域近年来的研究热点。     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测定水中痕量铜

在pH4．0HAc—NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2—(2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(PADAP)与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物用watersPorapak^e Sep—Park固相萃取小柱富集．乙醇洗脱后光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

在0.36mol/L硝酸介质中,铋(与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律。本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意。     

1,2-二氯乙烷萃取分光光度法间接测定钢中硼

本文研究了萃取-分光光度法测定钢中硼。考察了萃取剂的种类、体积及萃取体系的酸度等因素对萃取率的影响。在pH 3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸和[Fe(phen)3]2+络合生成具有较大疏水性的化合物,1,2-二氯乙烷萃取后采用分光光度法测定有机相中的铁,间接测定硼含量。结果表明,络合体系的最大吸收波长为513 nm,硼量在0.11~3.2μg/mL范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.032μg/mL。方法用于钢中硼的测定,相对标准偏差为0.8%~2.0%,结果同认定值相吻合。     

微乳液增敏4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定镉

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)-乳化剂OP-正丁醇-正庚烷-水5组分构成的微乳液介质中,镉(与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应,建立了光度法测定镉的新方法;讨论了酸度、显色剂、表面活性剂和试剂加入顺序的影响,确定最佳实验条件。结果表明,在25 mL显色液中镉量在0.008 3~16μg范围内符合比尔定律,方法检出限为0.1μg/L,体系最大吸收波长为544 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.53×105L.mol-1.cm-1。本法已用于电镀废水和头发样品中镉(的分析。     

5-Br-PADAP分光光度法测定环境水样中微量钍

研究了钍 与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH4.5的HAc NaAc介质中 ,有OP存在下 ,钍 与 5-Br-PADAP生成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 7× 10 5。含钍 0～ 10 μg/2 5mL符合比尔定律。方法灵敏度高、快速简便 ,采用TBP萃取可以除去大部分干扰离子。方法用于环境水样中微量钍的测定 ,钍的标准加入回收率在98.0 %～ 10 0.3 %之间 ,获得了满意的结果     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。     

NaClO_3-HCl-NaCl分解试样I_2-CCl_4萃取光度法测定矿石中金

研究了用氯酸钠-盐酸-氯化钠分解试样,活性炭富集金,洗脱后,采用I2-CCl4萃取光度法测定矿石中金,取得了较为满意的结果。