辉光放电光谱法分析镀锌钢板产品

利用辉光放电光谱法分析不同种类的镀锌板产品热镀锌板和电镀锌板的镀层定量分析;在锌铁合金化热镀锌板上界面定量计算方法的设计;锌铁合金化热镀锌板表面问题的发现.实验结果表明,辉光放电光谱法是配合镀锌板产品质量控制、研究开发的一种有效的分析手段.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌板镀层中痕量镉

通过对基体锌和铝、还原剂浓度、酸度以及仪器参数等条件的探讨,以六次甲基四胺的盐酸溶液为褪镀液,建立了镀锌板镀层中痕量镉的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究结果表明,基体锌、还原剂浓度、酸度等条件均对镉的分析有重要影响,锌比铝有更加明显的基体效应。样品分析过程中,必须保证严格的基体匹配和溶液酸度的完全一致。在实验所确定的条件下,镉在0.001~0.2μg/mL浓度范围内呈线性,检出限为0.2μg/L。方法用于镀锌板镀层样品中痕量镉的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果一致,相对标准偏差为6.0%(n=10)。     

镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析

利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等。采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层。将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3%(n=10)、3.0%(n=10)、4.3%(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,结果基本一致。采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定。     

IF钢合金化镀锌板镀层相结构对其性能影响研究的新进展

介绍了IF钢合金化镀锌板镀层相结构对其性能影响的一些最新研究成果，内容包括：相结构和铁含量对其冲压成型时的粉化性和剥离性的影响；对焊接性的影响；对镀层耐蚀性的影响及最佳相结构的选择。     

热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法 测定镀层质量影响的探讨

采用X射线荧光光谱法(XRF)测定热镀锌合金化镀层时,由于ZnKβ或FeKα特征谱线强度随着合金化层中Fe含量的变化而变化,导致镀层分析结果产生偏差。实验分别用X射线荧光光谱法和重量法进行合金化热镀锌样板的镀层质量检测,验证不同Fe含量变化对X射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度;建立了两种检验方法的差值与Fe含量的回归关系,利用w=(w_Fe-10.81)/0.9960+w＇(其中w为校正后镀层质量;w_Fe为铁含量,%;w＇为校正前X射线荧光光谱法测定的镀层质量)对X射线荧光光谱法测量镀层质量偏差的校正。研究表明:Fe质量分数控制在8%~12%范围内,采用X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足精度控制要求,可以接受;w(Fe)＜8%或w(Fe)＞12%时,利用回归方程式理论校正由于Fe含量变化引起的X射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差,提高了分析准确度。对不同Fe含量合金化热镀锌钢板镀层质量的验证结果表明,校正后镀层质量的测定值与重量法测定值一致。     

辉光放电光谱法分析超薄钢板中各元素的含量

介绍了采用辉光放电光谱法测定超薄钢板中各元素含量的试验方法。对辉光光谱仪的光源参数和分析参数的设定进行了研究,建立了辉光放电光谱分析法同时测定超薄板材中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、A1元素含量的分析方法,该方法具有良好的准确度和精密度,可应用于企业中大量的检化验工作中。     

辉光放电光谱法分析锌合金中多元素含量

建立了采用辉光放电光谱法分析锌合金中铝、铜、铁、镉、铅元素含量的基体分析方法,该方法的稳定性良好(相对标准偏差均小于3%),元素各个含量水平测试值的相对标准偏差均小于10%。通过实验室内的精密度试验得到了各元素含量实验室内重复性及再现性之间的关系方程式,并应用标样验证了该方法的准确度和精密度良好。     

辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬

通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。     

合金化镀锌板Γ相层对粉化性的影响

与纯镀锌板相比,合金化镀锌板由于锌铁合金镀层的延展性较差,在冲制加工过程中,镀层与基板之间变形不协调,易导致粉化现象,从而降低钢板成形性。对武钢合金化镀锌板的镀层相结构进行测试分析,研究合金化工艺与Γ相层厚度对钢板抗粉化性的影响。     

还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞

建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响, 优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件, 并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明, 在灯电流为10mA, 负高压为-320V, 载气流量为400mL/min, 屏蔽气流量为1000mL/min, 原子化器高度为8.0mm, 积分时间为10.0s, 断续流动注入溶液为1.0mL, 载流溶液为盐酸（1+19）, 以20.0g/L硼氢化钾浓度（含5.0g/L氢氧化钠）为还原剂的条件下进行测定, 荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/mL呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g, 样品测定结果的相对标准偏差为1.3%, 加标回收率在98%～100%之间。     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

X射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量的影响因素探讨

采用理学Simultix14型X射线荧光光谱仪测定锌铁合金镀层铁含量时,发现有部分试样的检测结果与国家标准推荐的方法存在较大差异,经验证,该设备不适用于低镀层量的试样和高强钢试样。实验从X射线荧光光谱仪(XRF)的检测原理、锌铁合金板的平整度、合金层结构、试样表面镀层均匀性、表面粗糙度及表面后处理等方面探讨了影响X射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量准确性的原因。结果发现,实验用X射线荧光光谱仪的检测原理决定了该设备只适用于镀层质量大于40g/m²的试样;试样不平整时,检测结果偏大;试样的合金层结构(钢种)、镀层均匀性及表面粗糙度也会影响检测结果的准确性;而试样表面后处理(L处理)对检测结果无影响。该设备适用于镀层质量较大的平整的软钢试样。     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

金属或合金表面的导电或非导体镀层,对改善材料的性能,降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN,钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为,对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究,在功率为24.5~28 W和500~1000 Pa放电压力下,可以得到每层4μm TiN的深度分辨率,并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下,深度     

辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%     

辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法（GDMS）测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。     

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。     

辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素

建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。²⁷Al、²⁸Si、⁵²Cr、⁵⁵Mn、 ⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁶⁴Zn、²⁰⁸Pb、²⁰⁹Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在⁴⁰Ar对⁴⁰Ca的干扰,所以选择⁴⁴Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;¹²⁰Sn与⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁴⁰Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以¹²⁰Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。