气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15~100 μg/kg,平均加标回收率为80.6%~95.8%,精密度(RSD)为2.3%~6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。     

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明：该方法的线性范围为0.1～200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38～0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%～109%;日内精密度2.97%～15.0%,日间精密度4.76%～18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5～16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。     

HPLC-MS/MS法快速测定淀粉生物粘附材料特异性结合糖类物质的含量

研究了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定淀粉生物粘附材料与糖残基特异性结合实验中,岩藻糖、半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺4种糖类物质含量的分析方法。将反应后的样品直接离心过滤后即可利用HPLC-MS/MS进行定性定量分析。以V(乙腈)∶V(水)=80∶20的溶液作为液相色谱流动相,质谱采用电喷雾负离子电离方式扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定量分析。在添加水平为1.0~40.0 mg.L-1范围内,岩藻糖的回收率为111.0%,相对标准偏差(RSD)为6.55%;在添加水平为1.0~80.0 mg.L-1范围内,半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺的回收率分别为106.5%、99.0%和91.0%,相对标准偏差分别为7.78%、6.64%和5.68%。4种糖类物质的方法检出限(S/N≥3)分别为0.1mg.L-1(岩藻糖),1.0 mg.L-1(半乳糖),0.1 mg.L-1(α-甲基甘露糖苷)和0.5 mg.L-1(N-乙酰葡萄糖胺)。该方法可用于评价淀粉粘附材料和糖类物质的特异性结合,为其他领域中糖类物质含量的测定提供可借鉴的方法。     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C_(18)柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。     

应用便携式比色计测定水中亚氯酸盐残留浓度

本文参考五步碘量法测亚氯酸盐及N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法原理,开发了一款环凯(HK)-便携式比色计(Cl O2-)。该比色计测试量程为:0~2.0mg/L,应用于水中亚氯酸盐的测试与五步碘量法对比测试结果较为一致,合成样品测试加标回收率为:95%~103%。HK-便携式比色计(Cl O2-)可在现场准确、快速测得结果。本文还探讨了测定过程中的影响因素。     

邻氯苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究了用分光光度法测定钢样中钛的方法。以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮形成橙红色的络合物。在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛（Ⅳ）含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε560=1.2×105L/（mol.cm）。钢样人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用了抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响。实际样品的实验结果表明,38#和45#钢样中钛（Ⅳ）的含量分别为0.08%和0.05%,加标平均回收率分别为101.3%和98.9%,相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

自氧化作用光度法测定鱼腥草中黄酮类化合物

在高温、酸性条件下,醇水提取鱼腥草中黄酮类化合物。黄酮类化合物中槲皮素的衍生物如芦丁、槲皮甙、金丝桃甙等水解为槲皮素,在碱性条件下,槲皮索易发生自氧化作用,其最终产物稳定,在320nm处有最大吸收,当槲皮素含量在4.0～20.0μg/mL范围内遵守朗伯一比尔定律,其表现摩尔吸光系数为2.6×10~4L/mol/cm,其加标回收率为96.3%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～2.6%。经用于鱼腥草中黄酮类化合物含量的测定,结果符合分析要求。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定钢样中的钛

研究以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛((Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.2×10~5L/mol/cm。钢样的人工合成样中钛((Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除被测样中干扰离子的影响,实验结果表明:38~#和45~#钢样中钛((Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,其加标平均回收率分别为101.3%和98.9%。相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好、灵敏度高、简便易行。     

FAAS-UV测定苯甲酸

目的:探索用原子吸收光谱仪(FAAS))进行紫外分光光度的测量。方法:利用苯甲酸在225nm处有吸收,进行含量的准确度、精密度分析。结果:本方法线性范围为0～4.00μg/mL,加标回收率为91.2%～96.7%,相对标准偏差为0.99%～1.77%。结论:此方法操作简单,线性范围宽,在应急的情况下,可以进行紫外分析测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定磁性材料中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,二苯碳酰二肼可与铬(VI)发生显色反应生成紫红色的络合物,该络合物在540 nm波长处有最大吸收峰,由此建立测定磁性材料中铬(VI)含量的分光光度分析方法。本文对测定波长、显色pH值、显色剂用量以及显色时间等实验条件进行优化,在最佳实验条件下,络合物在540nm处的吸光度值与铬(VI)的浓度在0～0.3mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为A=0.839C-0.0048(c∶mg/L),相关系数r=0.9999;检出限为3.85×10~(-4)mg/L,回收率为94%～105%。采用碱浸煮方法提取磁性材料中的铬(VI),并用该方法对样品中铬(VI)的含量进行测定,并与SGS测得的结果进行对比。结果表明,该法的测定结果与SGS测得的结果相一致。该方法具有操作简便、快捷的优点,用于磁性材料中铬(VI)的测定,所得结果令人满意。     

荧光光谱法结合神经网络优化定量分析蒽芘混合物

采用荧光光谱法结合神经网络优化对蒽芘双组分混合物进行了定量分析,提出了利用留一法交叉验证（leave one out cross validation,LOOCV）的模型训练方法,以解决混合样品光谱定量分析中用有限样品建立非线性回归模型的问题。蒽和芘混合样品的激发波长为320nm,发射波长范围为320～450nm,以混合样品光谱数据的主分量作为输入、混合样品浓度作为输出进行LOOCV训练,对神经网络进行优化设计。在LOOCV实验结果中,预测10个测试质量较好的样品,平均相对误差（ARE）为3.39%,比预测所有12个样品的ARE低0.46%,样品最小相对误差可达到1.25%,10次重复实验相对标准偏差小于0.84%。该方法具有所需样品少、容错性好、分析精度高和稳定的特点。     

非抑制离子色谱测定工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。用5mmol/L甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气样品,吸收效率满足采样要求;采集后的吸收液直接注入离子色谱系统进行测定。优化了离子色谱同时测定三种化合物的色谱条件;在最佳条件下,方法的检出限在24μg/L-50μg/L之间,将该方法用于实际空气样品的检测,回收率为93.2%~107.6%。该方法可适用于不同场所中空气中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的测定。     

顺序注射光度法测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量

在酸性介质中,从NaFeEDTA解离出的Fe3+与KSCN反应,生成的红色络合物在483nm处会产生强吸收。基于这一原理,建立了顺序注射光度法测定强化酱油中NaFeEDTA含量的方法。线性范围5.0～100.0mg/L,检出限(3σ)1.4mg/L,相对标准偏差1.7%(n=11,20.0mg/L),采样频率60/h。回收率在95%～109%之间,实际样品测定结果与推荐方法一致。本法比推荐方法节省试剂99%,并省去醇沉步骤。方法简单,快速,易于自动化,已用于实际样品的测定。     

内蒙古荒漠化草原植被高光谱特征提取与分析

针对内蒙古荒漠化草原植被光谱缺少定量参数分析比较,提出了将微分法和包络线去除法相结合的方法,对植被具有诊断性的红边(680～750nm)和差异性较大的近红外波段(550～760nm)进行特征提取,并进行定量对比分析。利用GaiaSky-mini型机载地面两用型高光谱仪对荒漠化草原的建群种短花针茅、优势种冷蒿、退化指示种猪毛菜进行实地高光谱数据采集,并对数据进行降噪平滑、一阶微分、二阶微分和包络线去除法等处理,还对3种不同植被的光谱特征、红边参数特征和吸收峰面积等进行了分析。研究表明,短花针茅的反射率最低,冷蒿的红边效应最为明显,吸收峰面积及右面积差异可以将猪毛菜与冷蒿识别出来。所得结论可为荒漠植被识别及无人机遥感反演提供参考。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳含量

通过对辉光放电原子发射光谱法分析钢中超低碳光谱行为研究,考察样品制备方法、放电电压、电流、预溅射时间和分析时间对光谱强度和稳定性的影响,建立辉光放电原子发射光谱法测定钢中超低碳分析方法。结果表明,以波长为156.143nm和249.326nm的谱线分别为碳和内标铁的分析线。碳强度与内标谱线强度的比值与碳的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=3.7765w+0.001684,并应用此法分析l2种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在5.1～12.3之间。