BrΦnsted酸性离子液体催化合成尼泊金酯

以Bronsted酸性离子液体[Hmim]Cl为催化剂催化合成尼泊金酯,考察了反应时间、醇酸摩尔比、离子液体用量等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:对羟基苯甲酸的用量为0.04mol,反应时间2.5h,醇酸摩尔比为2:1,离子液体用量为3mL,产率超过82%.离子液体可循环使用5次,催化活性基本不变.     

微乳体系中脂肪酶催化棕榈酸制备生物柴油及其工艺优化

以十二烷基苯磺酸(Dodecyl benzenesulfonic acid,DBSA)+TX-100/环己烷/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(Bmim BF_4)微乳体系为反应介质,Candida rugosa脂肪酶为催化剂,进行棕榈酸与乙醇酯化反应制备生物柴油,并考察离子液体用量、醇酸摩尔比、脂肪酶用量、反应温度、反应时间等因素对棕榈酸乙酯产率的影响。在单因素实验的基础上,根据中心组合Box-Benhnken实验设计原理,采用响应面分析法对生物柴油制备工艺进行优化。结果表明生物柴油制备的最佳工艺条件为:离子液体Bmim BF_4用量30%,醇酸摩尔比6.3∶1,脂肪酶用量为棕榈酸质量的14%,反应温度34℃时,反应时间3.0 h,此条件下,棕榈酸乙酯的产率为97.5%,该结果与模型预测值基本相符。     

酸性离子液体催化月桂酸制备生物柴油工艺的研究

以新型酸性离子液体1-丁基喹啉硫酸氢盐（[BQu]HSO4）为催化剂催化月桂酸与甲醇酯化反应制备生物柴油工艺研究,详细考察了离子液体用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度等因素对月桂酸甲酯产率的影响。在单因素实验基础上利用响应面分析法优化月桂酸甲酯的最佳制备工艺条件为：离子液体用量为月桂酸质量的1.3%,甲醇与月桂酸摩尔比为2.8:1,反应时间3.2 h,反应温度373 K,此条件下生物柴油产率为96.3%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,制备月桂酸甲酯反应的活化能为25.25 kJ/mol,动力学方程为： 。     

生物柴油抗氧化剂没食子酸异戊酯制备及其抗氧化性能研究

首先以吗啡啉和溴代正丁烷作为反应物,制成正丁基吗啡啉硫酸氢盐离子液体。采用离子液体作为催化剂催化没食子酸与异戊醇酯化合成没食子酸异戊酯。通过单因素试验和正交试验对合成没食子酸异戊酯的反应条件进行优化。结果表明:影响酯化产率的因素主次顺序为反应温度反应时间醇酸摩尔比催化剂用量;最佳反应条件为反应温度80℃,醇酸摩尔比30∶1,反应时间50 min,催化剂用量6%;最佳条件下酯化产率为97.45%。在此基础上进行酯化反应动力学分析,得出反应活化能为4.91 k J/mol,动力学模型为-dC_A/dt=5.22e-~(4.91/RT)C_A~(0.843)。分析了没食子酸异戊酯对8种生物柴油的抗氧化效果,其抗氧化性能极佳,在添加量为600 mg/kg时能使小桐子油生物柴油氧化稳定性能达到国家标准要求。     

维生素C催化合成尼泊金甲酯

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。     

双核酸性离子液体催化餐饮废油制备生物柴油的研究

合成了5种新型咪唑类和吡啶类双核酸性离子液体,并考察了其催化餐饮废油酯交换制备生物柴油的性能。实验表明,咪唑类双核酸性离子液体具有很好的催化活性,其中[MIM]2C3[HSO4]2催化活性最好。在以[MIM]2C3[HSO4]2为催化剂条件下,通过单因素实验和正交实验考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯交换反应的影响,并考察了双核酸性离子液体的稳定性。结果表明:在醇油摩尔比45∶1、反应温度170℃、反应时间2 h和催化剂用量为餐饮废油质量8%的条件下,生物柴油产率可达95.8%,并且该双核酸性离子液体的稳定性良好,循环使用6次后其催化活性没有明显降低。     

双咪唑磺酸型离子液体催化煎炸废弃油制备生物柴油

为高效环保地制备生物柴油,通过三步法合成了一系列HSO4HSO3-C3\[MIM\]Cn\[MIM\]C3-HSO3HSO4(简写为CnMSS,n=2~6)双咪唑磺酸型离子液体,对其催化酯交换反应的性能进行了探究,并对离子活性最强的离子液体进行了核磁共振表征。以该离子液体为催化剂,通过单因素实验对三油酸甘油酯模型反应条件进行优化,并在此基础上采用正交实验优化煎炸废弃油制备生物柴油的工艺条件,同时对生物柴油产品进行了红外光谱和核磁共振表征。结果表明：离子液体C5MSS的催化性能最强;在醇油摩尔比18∶?1、反应时间8 h、反应温度100?℃、催化剂用量8%（以三油酸甘油酯质量计）条件下,油酸甲酯产率为91.18%,且该离子液体重复使用7次油酸甲酯产率仍然能够达到83%以上。煎炸废弃油制备生物柴油的最优工艺条件为醇油摩尔比18∶?1、反应温度80?℃、反应时间9 h、催化剂用量10%（以煎炸废弃油质量计）,在此条件下生物柴油的产率可达9860%。红外光谱和核磁共振表征结果表明反应生成了脂肪酸甲酯,且酯交换反应比较彻底。     

正丁基三乙胺硫酸氢盐离子液体催化制备油酸异丁酯

采用正丁基三乙胺硫酸氢盐离子液体为催化剂,对油酸和异丁醇催化酯化合成油酸异丁酯的反应过程以及油酸异丁酯与生物柴油调合的低温流动性能进行了研究。单因素实验分析表明,当反应时间45 min,反应温度110℃,催化剂用量6%(占油酸用量的质量分数),醇酸摩尔比5∶1时转化率最高;正交实验极差分析表明,各因素对反应转化率的影响主次顺序为反应温度催化剂用量反应时间醇酸摩尔比,反应的最佳条件为反应温度100℃,催化剂用量6%,反应时间45min,醇酸摩尔比5∶1。在最佳条件下进行验证实验,得到酯化反应转化率为98.6%。所得油酸异丁酯的凝点为-25.3℃,冷滤点为-21.5℃,运动黏度为6.52 mm2/s,其低温性能好,流动性能较差,与生物柴油调合可很好地改进生物柴油的低温性能和油酸异丁酯的流动性能。     

L-天冬氨酸离子液体催化油酸酯化反应合成油酸甲酯的研究

以L-天冬氨酸为原料,采用一步合成法制备了酸性离子液体[Asp]HSO_4,并用其催化油酸进行酯化反应合成油酸甲酯。考察了离子液体[Asp]HSO_4用量、醇酸物质的量比、反应温度和反应时间对油酸酯化反应的影响,同时考察了该离子液体的重复使用性能。结果表明:离子液体[Asp]HSO_4催化油酸酯化的最适条件为催化剂[Asp]HSO_4用量为油酸质量的20%、醇酸物质的量比7∶1、反应温度(85±2)℃、反应时间24 h,在此条件下酯化率可达97. 72%。反应结束后离子液体与酯化产物容易分离,离子液体[Asp]HSO_4重复使用4次,酯化率为96. 93%,仍有较高的催化活性。     

离子液体溶剂下蔗糖酯合成研究

采用离子液体BMIMCl为溶剂,研究蔗糖与硬脂酸甲酯反应特性,考察物料摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量及离子液体重复利用次数对蔗糖酯(SE)产率影响。试验结果表明:在硬脂酸甲酯/蔗糖最佳摩尔比为3:1;反应时间为3h;反应温度为130℃;催化剂用量为(wt.)3%,此时产率最高,可达91.80%;试验结果还表明,其共溶剂离子液体可重复利用,经3次利用后SE产率仍在75%以上。     

没食子酸异戊酯的微波快速合成

以没食子酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了没食子酸异戊酯。单因素实验确定的最佳反应条件为:酸醇摩尔比1∶7.5(没食子酸0.03 mol),催化剂用量3.00 g,反应温度125℃,微波辐射功率400 W,辐射时间17 min,产率达88.72%。     

离子液体催化合成食用香料乙酸辛酯的研究

乙酸辛酯是一种无色透明液体具有橙花、茉莉花和苹果香气的食用香料。实验利用微波辅助制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([pmim]PTSA),并用红外光谱对其结构进行了分析表征。将[pmim]PTSA用于催化合成乙酸辛酯的反应中,考察了[pmim]PTSA的催化活性和离子液体用量、醇酸物质的量比、反应时间、离子液体重复使用等因素对酯化率的影响。结果表明:离子液体对该酯化反应有较好的催化活性。乙酸辛酯最佳合成条件为:离子液体用量15mL,n(辛醇):n(乙酸)=1.5:1.0,反应时间2.5h,酯化率达91.5%。反应结束后,产物乙酸辛酯与离子液体分层,倾倒即可分离。分离后的[pmim]PTSA蒸馏除水能重复使用,连续使用6次,催化活性不变。[pmim]PTSA是合成乙酸辛酯的良好催化剂。     

利用鸡蛋壳中碳酸钙制备高纯度乙酸钙的工艺条件优化

利用鸡蛋壳粉与乙酸溶液直接反应,制取产品乙酸钙。采用四因素二次通用旋转组合试验设计得出乙酸与蛋壳粉反应的回归方程,探讨各因素间的相互作用,并对有交互作用的乙酸浓度和反应温度、乙酸浓度和反应时间与乙酸钙产率的关系进行响应面分析,得出蛋壳粉与乙酸反应的最佳条件为乙酸浓度6mol/L、反应温度79.38℃、反应时间5.98h、料液比1:5,实际产率98.48%。通过正交试验优化除镁工艺,最佳工艺参数为温度65℃、时间15min、CaO 添加量0.5g,除杂后纯度达99.79%,X- 射线衍射对产品进行鉴定,确定为乙酸钙。     

Brφnsted酸性离子液体催化合成油酸甲酯的研究

合成并表征了N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)、N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4) 2种阴离子Brφnsted酸性离子液体,考察了这2种离子液体在催化油酸和甲醇酯化反应中的催化活性.结果表明,离子液体的催化活性与其酸性密切相关;当离子液体[Hnmp]HSO4用量为油酸质量的5%,n(甲醇):n(油酸)为1.5:1,反应温度75 ℃,反应时间3 h时,酯化率可达98%以上.反应结束后离子液体与酯化产物成两相,而且离子液体[Hnmp]HSO4重复使用5次,仍有较高的催化活性.     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

应用响应面法优化丁酸环己酯的制备

选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

丁酸异戊酯的催化合成

以自制复合硫酸铁Fe2 (SO4 ) 3 K2 S2 O8为催化剂 ,正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。最佳合成条件下酯收率达 88 5 5 %。该催化剂具有价廉易得 ,催化活性好 ,后处理工艺简单 ,无腐蚀 ,重复使用性较好 ,无环境污染等优点。