高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70:1:29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。      

高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂（柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O）的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水（体积比为70：1：29）解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9998。当添加水平在0.5～10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%～108%,日内精密度范围在1.0%～7.5%,日间精密度在2.1%～12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂

建立使用高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂的方法。采用ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,检测波长为254 nm;确立样品的最佳前处理条件,采用聚酰胺吸附法提取合成着色剂。结果表明,5种合成着色剂在0.0～50.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,样品的平均加标回收率为91.9%～97.8%;14个茶叶样品中均未检出柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝。该方法适用于对茶叶中添加柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的测定,可为茶叶产品的质量控制提供一定的参考。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中红2G、酸性红、酸性红52着色剂方法研究

建立了食品中红2G、酸性红、酸性红52的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。样品经聚酰胺粉吸附法净化,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。食品中红2G、酸性红、酸性红52的方法检出限分别为5μg/L、6μg/L、1μg/L;在30μg/L-1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数较好;方法平均回收率在80%以上,相对标准偏差均小于10%。该方法定性准确、灵敏度高,适用于食品中红2G、酸性红、酸性红52这3种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

固相萃取-HPLC-MS/MS法同时测定食品中6种人工合成着色剂

目的:建立食品中6种合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。方法:样品经乙醇-水(v/v=1∶1)作为提取剂进行提取,聚酰胺固相萃取柱进行净化、浓缩后,以甲醇+10mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,经ESI源(+)电离,多反应监测(MRM)定性和定量。结果:该方法检出限为5μg/kg~20μg/kg,回收率在81.1%~108.1%之间,相对标准偏差为0.9%~5.3%(n=6),标准曲线相关系数r~2为0.9944~0.9993。结论:本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,适用于食品中6种人工合成着色剂的确证和定量分析。     

高效液相色谱法测定烟用接装纸中水溶性着色剂

本研究建立了同时测定烟用接装纸中诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄10种着色剂的高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-PDA）方法。样品以甲醇/乙腈/水为溶剂,微波辅助提取10种烟用接装纸中的水溶性合成着色剂。通过单因素与正交实验结合的方法研究了提取溶剂、微波功率、提取时间对提取效率的影响。结果表明,溶剂为甲醇/乙腈/水=1∶1∶3（体积比）,微波功率300 W、提取时间3 min、固液比为1∶100时,着色剂提取效果最佳。目标化合物在15 min内分离度良好,能达到基线分离,在0.5~20.0 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,回收率为92.6%~100.3%,相对标准偏差（n=5）为0.5%~6.7%;方法检出限为0.95~3.21 μg/g,定量限为3.16~10.72 μg/g。该方法能同时快速分析烟用材料中10种水溶性合成着色剂的含量,为卷烟安全评价提供技术支撑。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

HPLC同时测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定熟肉制品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法将熟肉样品搅碎,加水、均质;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液除蛋白质,石油醚除脂肪;聚酰胺粉吸附纯化,制备供试品溶液。采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254nm。结果该方法能同时测定熟肉制品中8种合成着色剂,回归方程相关系数(r)均大于0.99994,加标回收率为83.0%～97.9%之间,检出限为0.008～0.028μg/ml。结论该方法准确可靠、干扰小、灵敏度高、有较好的重复性,适合测定熟肉制品中合成着色剂。     

基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

QuEChERS-HPLC快速测定食品中七种食用合成色素

建立了一种同时测定豆制品和肉制品中7种食用合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、偶氮玉红、诱惑红）的QuEChERS-HPLC方法。样品采用乙醇-氨水-水（7∶2∶1）超声提取,混合使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）两种基质分散净化剂净化,浓缩后采用SunFireTMC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离。以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,测定波长410nm和520nm。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,7种食用合成色素在0.5～10μg/mL线性范围内具有良好的线性关系（相关系数0.9971～0.9999）,样品加标回收率为83.01%～108.84%,相对标准偏差为4.53%～15.23%,方法的检出限在0.1～0.3mg/L之间,定量限在0.3～0.4mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足豆制品和肉制品中食用合成色素的分析要求。      

高效液相色谱法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、喹啉黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红、靛蓝、酸性绿S、亮蓝、专利蓝V 12种水溶性合成着色剂的方法。方法饮料样品经离心、过滤后直接进样,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量。结果 12种合成着色剂在0.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.05～0.3 mg/kg;平均回收率为91.0%～101.3%,相对标准偏差值为0.2%～2.3%。结论该方法简便、快速、准确,前处理简单,适合于基质成分较为简单的液体样品中多种着色剂的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

双波长比值光谱法测定饮料中的色素

应用双波长比值光谱法测定了果味汽水、水果泡泡中胭脂红、日落黄、酒石黄的含量。依据该3 种色素的比值光谱特征,以日落黄为干扰组分,分别选择431、456nm 和509、525nm 为测定酒石黄和胭脂红的波长;以胭脂红为干扰组分时,选择514、535nm 为测定日落黄的波长。结果显示,酒石黄在0.1～60mg/L、胭脂红在0.2～80mg/L、日落黄在0.8～90mg/L 的质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别是100.5%、101.1%和102.4%。本方法操作简便、易于推广,可应用于实际样品的检测。     

Electrochemical sensor based on graphene and mesoporous TiO2 for the simultaneous determination of trace colourants in food

Currently, synthetic colourants draw much attention as food additives. This paper investigated the simultaneous electrocatalytic oxidation of sunset yellow and tartrazine, two yellow colourants commonly present in food together, with a novel voltammetric sensor based on graphene and mesoporous TiO₂ modified carbon paste electrode. Due to the high accumulation effect and great catalytic capability of graphene and mesoporous TiO₂, the developed sensor exhibited well-defined and separate square wave voltammetric peaks (i.e., 272 mV) for sunset yellow tartrazine. The peak currents of sunset yellow and tartrazine increased linearly with their concentration in the ranges of 0.02–2.05 μM and 0.02–1.18 μM, respectively. And the detection limit was 6.0 and 8.0 nM for sunset yellow and tartrazine, respectively. This new sensor was applied to determine sunset yellow and tartrazine in several food sample extracts. Results suggested that the proposed sensor was sensitive, rapid and reliable.     

甲基绿吸收光谱法同时测定饮料中的酒石黄和日落黄

研究建立了一种简便、快速、能同时测定饮料中共存着色剂——酒石黄和日落黄的吸收光谱新方法。在pH 9.43 Tris-HCl溶液中,甲基绿与酒石黄和日落黄发生显色反应,生成离子缔合物,在400~750 nm范围内,酒石黄体系在574 nm波长处产生1个能进行定量分析的特征负吸收峰,共存色素日落黄不干扰测定,酒石黄的质量浓度在0.04~16.0 mg/L范围内与缔合物的吸光度绝对值(A)有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.90×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.033 mg/L,饮料的定量限为1.80 mg/kg;日落黄体系在488 nm波长处产生1个能用于定量分析的特征正吸收峰,共存色素酒石黄不干扰测定,日落黄的质量浓度在0.04~13.6 mg/L范围内与缔合物的吸光度有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.19×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.028 mg/L,饮料的定量限为1.51 mg/kg。该方法简便、快速,通过控制溶液酸度便可在不经分离的情况下同时测定同一饮料样品中共存色素——酒石黄和日落黄的含量。     

肉制品中6种人工合成色素的快速测定

目的:建立一种同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和酸性红6种人工合成色素的高效液相色谱法。方法:采用乙醇-氨溶液提取样品中的色素,经乙醚脱脂,用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（0.02 mol/L）为流动相,二极管阵列检测器可变波长程序测定。结果:6种色素在浓度0¹0μg/mL均有良好的线性关系,线性系数均大于0.9999,加标回收率为70.33%⁹3.08%,检出限为0.12⁰.21 mg/kg,相对标准偏差均小于5%。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,灵敏度高,可同时测定肉制品中6种人工合成色素,适用于肉制品的快速检测。