聚合物/SiO2核壳结构单分散微球的制备

聚合物/SiO2核壳结构单分散微球比聚合物微球具有更好的稳定性,有望在较高的温度和有机溶剂中得到使用.为了制备出这种微球,作为模板的聚合物微球首先进行表面胺化处理,然后正硅酸乙酯被诱导在其表层水解缩合从而形成SiO2壳层;采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、激光粒度仪,烧蚀质量损失等手段分析表征...     

单分散核壳结构SiO2磁性微球的制备及性能

采用溶胶-凝胶法、酸碱两步催化法和乳液成球法制备单分散核壳结构的SiO2磁性微球,利用Leitz光学显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行了表征.结果显示:采用酸碱二步催化乳液成球法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在20 μm左右,主要物相是无定形的SiO2和尖晶石型的FegO4,保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性,是一种优异的生物磁性材料.     

单分散PSt/SiO_2杂化材料微球的制备及表征

以硅酸乙酯和丙烯酸反应制备了硅酸乙酯-丙烯酸单体,再将其和苯乙烯通过无皂乳液法共聚制备了单分散PSt/SiO2杂化材料微球。用FTIR、SEM、EDS、TG-DSC等对杂化材料微球进行了表征。结果表明有机组分和无机组分间以Si-O-C键相连接成交联结构,杂化材料只有一个玻璃化转变温度120℃,杂化材料微球粒径均一、大小约为300nm,单分散性的杂化材料微球乳液在室温下蒸发很容易自组装成有序的结构。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及性能表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

二氧化硅微球的制备及其单层自组装工艺研究

采用st?ber法制备二氧化硅微球,研究了加入正硅酸四乙酯的量对二氧化硅微球粒径的影响。用激光粒度分析仪研究了二氧化硅微球的粒径,用扫描电子显微镜研究了样品的形貌。并通过浸渍提拉法、垂直沉积法、旋涂法自组装二氧化硅微球,用电子显微镜进行了表征。结果表明:所制备的二氧化硅微球单分散性好,旋涂法自组装出单层且密排结构较好的二氧化硅微球。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

单分散Gd2O3:Eu3+@SiO2的合成及性能

采用溶胶-凝胶法合成SiO₂包覆Gd₂O₃:Eu³⁺球型核壳粒子,并对所得产物进行XRD,FT-IR,SEM,TEM,XDS,PL等测试。XRD结果显示:壳层Gd₂O₃:Eu³⁺在600℃开始结晶,随着煅烧温度的升高结晶性提高。SEM,TEM测试结果显示所得核壳粒子具有高分散、均匀球型形貌、粒径大小300nm左右。在255nm的紫外光激发下,合成的荧光粉具有很强的610nm的特征红光。     

SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究

在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。     

单分散钴纳米晶的制备及其二维自组装

采用高温-液相还原方法,借助表面活性剂的作用,合成出具有β-Mn相稳定性较好的单分散磁性金属钴纳米晶,其平均粒子直径为7 nm。通过调节钴纳米晶的浓度,自组织形成有序的二维自组装纳米阵列。通过X射线衍射谱与透射电镜对钴纳米晶进行观察,利用SQUID对其磁学特性进行了分析。     

ZnS/SiO2核壳复合结构的制备

实验采用水热法、固相法、沉淀法三种方法来制备ZnS粉体,通过XRD测试分析表明：三种方法中水热法制备的ZnS粉体形貌特征较适合被SiO2包覆,形成核壳复合结构。核壳结构的制备采用溶胶-凝胶法,根据TEOS（硅酸乙酯）加入量的不同,设计了三组单变量实验。XRD、SEM测试结果表明：ZnS被SiO2包覆形成核壳结构后能阻碍氧化及缺陷的产生,分散性、热稳定性、光致发光性能都得到了提高;而且可以通过改变TEOS的加入量对壳层厚度进行调控。     

玻璃微珠/银核壳纳米复合粒子的制备及表征

通过添加聚合物表面活性剂,采用原位复合法制备了具有面心立方结构壳层的草莓状银包玻璃微珠核壳纳米复合粒子.用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜等表征了复合粒子的形貌和结构.结果表明:随着溶液pH值的升高,反应速率加快,银的析出量增大,壳层银纳米粒子的特征峰也越强.十二烷基硫酸钠的加入使得表面呈蓬松态,而聚乙烯吡咯烷酮则使表面均匀致密,羧甲基纤维素钠使壳层颗粒生长呈不对称分布.随着银氨溶液浓度的增加,经液相还原的银纳米粒子相应增多,复合粒子壳层厚度也逐渐从30nm增大到52nm左右.     

准完全带隙的光波段二氧化硅光子晶体材料的制备

光子晶体（photonic crystal)或光带隙材料（hotonic band-gap material)是指具有光子禁带的周期性电介质结构。制造可见光波段的三维全带隙光子晶体是人目标。通过二氧化硅球自组装合成人工欧泊（artificial opal)是获得此种材料的可行方法之一。实验通过改进模具，选择乙醇作沉降介质，用二氧化硅球沉降法制备了有序性较好的人工欧泊，并对二氧化硅球排布进行了显微形貌观测及透射谱测试。分析表明，二氧化硅球排布为类面心立方结构，其带隙为准完全带隙。     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

电磁屏蔽材料用银包玻璃微珠核-壳粒子的制备及其性能

采用自组装化学镀银技术制备了银包玻璃微珠核-壳粒子,并且运用X射线衍射仪、扫描电镜和电子能谱仪等对该核-壳粒子的物相和形貌等进行了表征.分析了该核-壳粒子的介电性能与结构的关系,并以此为屏蔽填料,研究了电磁屏蔽涂料的相关性能.结果表明,银粒子在玻璃微珠的表面包覆均匀且致密,该粒子的介电常数较包覆前大幅度提高.该电磁屏蔽涂料的导电性能随着填料的体积分数(下同)的增加而增加,达到25%时,其表面电阻率为0.050 7Ω/cm2.同时,在电磁波的频率范围为30～1 500MHz时,屏蔽效能达40～65 dB,并且该材料具有较好力学性能和耐环境性能.     

石英/氮化物复合材料防潮涂层的制备及性能研究

石英/氮化物复合材料具有优异的综合性能,可用作高马赫数导弹天线罩材料.采用先驱体浸渍裂解法制备的该复合材料存在易吸潮的缺点,吸潮后会影响其透波性能.研究制备了复合材料的聚偏氟乙烯(PVDF)涂层.测试发现,聚偏氟乙烯(PVDF)涂层具有优良的防潮性能,在40℃、90%高温高湿条件下放置70d的增重率为0.934%.PVDF涂层对复合材料的透波性能影响较小,涂覆厚度约300μm的涂层前后介电常数及介电损耗分别为3.48、0.0051和3.62、0.0053.     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

SiO2/聚硅氧烷纳米复合防腐涂层的制备与性能

以有机改性硅烷甲基三乙氧基硅烷为前驱体,以 SiO2溶胶为纳米相,采用溶胶–凝胶法合成纳米复合溶胶,并通过旋涂法在冷扎钢表面制备防腐涂层。通过电化学阻抗谱、X 射线衍射、扫描电子显微镜、差热分析等考察不同纳米 SiO2 含量对涂层性能和结构的影响。结果表明:随着纳米SiO2 含量增多(SiO2 溶胶质量分数从 0 到 15%),涂层的耐蚀性能先大幅增加(在低频区阻抗达到 107 数量级),但当 SiO2 溶胶含量进一步增加达到 30%时,涂层的耐腐蚀性能恶化,比未添加纳米 SiO2 的涂层更差;涂层的耐热性能则随着 SiO2 含量的增加而提高;太多的纳米 SiO2 造成的相分离是高SiO2 纳米粒子涂层耐腐蚀性能恶化的主要原因。     

铝电解用梯度网状惰性Ag/NiFe_2O_4阳极的制备及性能

为了提高铝电解用金属陶瓷惰性阳极材料的综合性能,制备了圆柱形梯度网状结构的Ag/NiFe2O4阳极材料。采用叠层法实现梯度结构,从芯部到外部金属Ag含量依次减少,最外层为纯陶瓷NiFe2O4;采用原料粒度级配实现金属陶瓷层中金属相的网状分布。结果发现:对于一定规格的样品,通过设计合适的层数、各层的成分和粒度级配可成功制得梯度网状结构的阳极。对芯部含30%(质量分数)Ag的样品进行导电性、抗腐蚀性的测试发现,梯度网状结构阳极的导电性优于含等量金属Ag的均匀结构阳极。阳极最外层为纯陶瓷,表现出很好的抗腐蚀性。梯度网状结构将梯度结构的优点和网状结构的优点相结合,能够有效提高阳极材料的综合性能。     

铁电磁体Pb(Fe1/2Nb1/2)O3单晶高温熔液法生长及其结构特征研究

采用高温溶液晶体生长法,选择PbO为助熔剂,以缓慢冷却法获得过饱和度并施以温度振荡,生长出典型尺寸为3 mm×3 mm×3 mm的铁电磁体Pb(Fe1/2Nb1/2)O3单晶.用变温X射线衍射和变温Raman光谱研究了Pb(Fe1/2Nb1/2)O3单晶的结构对称性.结果表明Pb(Fe1/2Nb1/2)O3在实验的最低温度80 K到铁电相变温度383 K之间均为菱面体结构.在反铁磁相变温度Neel点以上,Pb(Fe1/2Nb1/2)O3体对角线逐渐变短,而在该温度以下,其结构没有变化.在测量的温度20～200 K范围内,Raman光谱的峰位不随温度变化,说明其结构在该温度范围内没有明显变化.实验结果将有利于进一步研究铁电磁体的形成机制.