苯乙基对苯二甲酰氯的合成

在醋酸钯 /三邻甲苯基膦存在下 ,溴代对苯二甲酸二甲酯与苯乙烯发生Heck反应 ,得到苯乙烯基对苯二甲酸二甲酯 (产率 5 8 4% ) ,随后在Pd/C催化下室温进行加氢反应 ,得到苯乙基对苯二甲酸二甲酯 (产率6 6 % ) ,其进一步经皂化、酸化得到相应的二酸 ,再以过量的SOCl2 回流完成了氯酰化反应 ,合成了苯乙基对苯二甲酰氯。各步产物的结构由元素分析、IR和′HNMR确认。     

再沉淀法制备聚酰亚胺粒子

以对位均苯二甲酯二酰氯和N,N’-二氨基二苯醚为单体,通过再沉淀法制备了聚酰胺酯粒子,将其热亚胺化,得到聚酰亚胺粒子。简单分析了聚酰亚胺粒子的比表面积,并用红外光谱分析技术对产物聚酰亚胺粒子进行了表征。     

再沉淀-热酰亚胺化法制备聚酰亚胺粒子

以对位均苯二甲酯二酰氯和N,N'-二氨基二苯醚为单体通过再沉淀法制备了聚酰胺酯粒子,再通过热亚胺化得到聚酰亚胺粒子,并简单分析了聚酰胺酯的热亚胺化及其热稳定性.用TEM、SEM和红外光谱分析技术对产物进行了表征.     

我国对位芳纶原料对苯二甲酰氯的技术进展

介绍我国对位芳纶主要原料对苯二甲酰氯的技术进展。对位芳纶生产对原料对苯二甲酰氯的纯度要求很高,虽然近年来对苯二甲酰氯生产工艺和装置设备研究有一定进展,但目前国内对苯二甲酰氯工业生产方法主要是氯化亚砜法,且基本上采用间歇法,对苯二甲酰氯质量仍不稳定,设备自动化程度较低,三废量大。今后对苯二甲酰氯产业仍应加快技术开发,提高生产自动化程度和产品质量,探索三废处理新方法,降低生产成本。受对位芳纶生产能力所限,对苯二甲酰氯需求量在短期内不会快速增长。     

DOTP的生产及工艺改进

本文概述了对苯二辛酯(DOTP)的生产及工艺改进。用于合成 DOTP 助剂的主要路线有四条。经过实践,选择了后二条。即:对苯二甲酸法和对苯二甲酸二甲酯法。工艺之改进,导致了产品的优质低耗。经济效益显著。     

二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯合成研究

以二茂铁、乙酰氯、溴、二乙二醇等为原料,合成出中间体二乙酰二茂铁、二茂铁二羧酸、二茂铁二羧酸二甲酯,再采用酯交换工艺,通过提高二乙二醇比例,选用低毒溶剂油,并利用甲醇/溶剂油易于分层、准确控制反应终点,合成出了高质量分数的目标产物二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯。该方法与直接酯化法相比收率提高至80%,目标产物质量分数为93%,相比酰氯法避免了使用剧毒的草酰氯、氯化亚砜,是低成本规模化制备目标产物的优化方法。     

均苯型聚酰亚胺的合成与性能研究

采用均苯四甲酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚合成均苯型聚酰亚胺,考察了两步法合成聚酰亚胺过程中单体摩尔比、加料顺序、反应温度、反应时间对聚酰胺酸溶液粘度的影响,得到了中间体聚酰胺酸的最佳合成条件为,采用正加料法,单体PMDA/ODA摩尔配比为1.02∶1,反应温度为20℃,反应时间为3h,聚酰亚胺的热分解温度为594℃,玻璃化温度为247℃.     

PBO的合成及其纺丝技术研究进展

概述了聚对苯撑苯并二(?)唑(PBO)及PBO纤维国内外的发展现状;详述了PBO的合成方法:对苯二甲酸法、对苯二甲酰氯法、三甲基硅烷基化法、对苯二甲酸盐法、对羟基苯甲酸酯法等,以及PBO纤维的制备:液晶纺丝法和静电纺丝法;建议今后国内PBO纤维的发展应开发具有自主知识产权的高性能PBO纤维生产技术。     

咔唑与N-烷基咔唑光物理行为的差异

已知甲基、乙基咔唑等咔唑的衍生物与对位苯二甲酸二甲酯(DMTP)和邻位苯二甲酸二甲酯(DMP)可以形成激基复合物,但是咔唑与DMTP或DMP相互作用时观察不到激基复合物的荧光。众所周知,DMTP和DMP都是比较弱的电子受体,所以我们采用接受电子比较强的二氰基苯(DCB)作为受体,以便观察咔唑和咔唑衍生物之间的     

邻、间、对苯二甲酰氯的合成工艺

介绍了以邻苯二甲酸酐为原料,采用光气法、氯化亚砜法或氯代烃法等制备邻苯二甲酰氯的工艺和以间／对苯二甲酸为原料,采用光气法、氯化亚砜法、金属氧化物法、羧酸／酉自法等制备间／对苯二甲酰氯的工艺,对各合成方法的优缺点进行了评价。通过工艺对比可知,以邻苯二甲酸酐或间屑寸苯二甲酸为原料,采用光气法和氯化亚砜法制备邻苯二甲酰氯或间／对苯二甲酰氯的工艺应用广泛;以间／对二甲苯为原料,先生成间／对六氯二甲苯,再与对应的苯二甲酸或者酯反应制备间履寸二甲酰氯的方法最经济。     

Schiff碱N，N’-二（2，5-二羟基水杨醛基）乙二胺与Co（Ⅱ）配合物的合成及晶体的培养

水杨醛类Schiff碱N,N’-二（2,5-二羟基水杨醛基）乙二胺和六水合氯化钴在一定条件下可以形成配合物。文章重点介绍了在常温下配体与碱的摩尔比为1：2、配体与金属盐的摩尔比为1：2时,用分层法培养出N,N’-二（2,5-二羟基水杨醛基）乙二胺和六水合氯化钴所形成的黑色针状单晶。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

（E）-5-（2,5-二甲基-4-（丙烯基）苯氧基）-2,2-二甲基戊酸的合成

以吉非罗齐、丙酰氯为起始原料,经付克酰化、还原、脱水三步反应制得了（E）-5-（2,5-二甲基-4-（丙烯基）苯氧基）-2,2-二甲基戊酸,总收率31.8%,目标化合物经1HNMR和13CNMR确证结构。该工艺所用反应试剂和原料价廉易得,操作简便。     

2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

介绍了以2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷、对氯硝基苯,碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物为原料,在合适的溶剂中合成2,2’-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷,再经不同还原方法制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。并从反应工艺条件、产品收率、产物纯度、是否适合规模化生产等方面阐述了制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷方法的优缺点。通过比较、分析指出了2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的研究和发展方向。     

4，4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

NMP-CaCl2体系中低温缩聚合成PPTA研究

采用低温溶液缩聚法将对苯二甲酰氯（TPC）和对苯二胺（PPD）在NMP-CaCl2溶剂体系中进行缩聚反应,制备了较高分子质量的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂。研究了分子质量与反应时间的关系,考察了初始单体浓度、摩尔配比、起始反应温度、反应时间等影响缩聚反应的因素,获得了较优的聚合条件：初始单体浓度为0．35—0．4mol／L,对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔配比为1．009～1．012,起始反应温度为-15～5℃,反应时间为35～60min。发现搅拌转速对于聚合分子质量的影响主要体现在低转速范围,当转速超过某一临界值时,转速对PPTA聚合分子质量几乎没有影响。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。     

高纯度(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基哌嗪的合成新方法

以D-缬氨酸为原料,经BOC保护,酰胺化,环合和甲基化,通过高真空精馏得到目标产物纯度达到98%的(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基哌嗪,总收率46.8%。通过工艺改进简化了操作,降低成本,降低反应条件,更加适合工业化生产要求。