低丰度~(236)U同位素质谱测量值的校正

在质谱测量中,低丰度236U同位素容易受到周围强峰拖尾的干扰。本工作采用BGA(Background Amendment)拖尾校正和动态本底扣除方法对MAT-262质谱仪测量236U丰度值进行校正。结果显示,在236U丰度较低的情况下,采用BGA拖尾校正具有显著的校正效果,对测量结果的校正可达2.24%,校正值更接近于标称值;动态本底扣除方法对低丰度同位素质谱测量的改善效果不明显。     

多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。     

硼同位素丰度质谱测量方法的研究

通过检测天然硼同位素中的负离子BO2-,对天然硼同位素丰度比的质谱的测定方法进行了研究.对发射剂的选取、氧同位素贡献的扣除、质量歧视效应的修正等方面的研究表明,利用SrCl2作为发射剂,对硼同位素丰度进行质谱测量,可以简化样品前处理方法,减少样品进样量,降低分馏效应对测量的影响,提高数据的准确性和重现性,提高了热电离质谱测量微量硼同位素丰度比的不确定度水平.     

应用同位素稀释质谱法原理准确测量锂同位素丰度

研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程.对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液.用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同位素丰度比值.计算得到方法的系统偏差校正因子为0.992 0.通过测量IRMM 016锂同位素标准物质得到的校正因子与本方法的校正因子一致,验证了方法的可靠性.用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度比的测量值,得到准确值.同时,评定了方法的不确定度.结果显示,在95%的置信水平下,应用这种方法测定锂样品同位素丰度比值,其相对扩展不确定度为0.26%.     

SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值

将扫描电镜(SEM)与多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICP-MS)联用,建立了新的测定单微粒铀同位素比值的分析方法。通过使用SEM上的能量色散X射线荧光光谱(EDX)寻找、鉴别含铀微粒,利用微操作器进行单个微粒的转移,经化学溶解后用MC-ICP-MS测定同位素比值。本工作以CRM U850、U350、U005-A三种丰度不同粒径的铀微粒为测量对象。各种丰度微粒的形貌存在较大差异,同位素比值测定结果与标称值一致,相对标准偏差(sr)最大分别在3.3%、2.2%和4.6%以内。     

氢-氘体系的氘丰度质谱分析技术

介绍了用低分辨MAT253质谱计准确测量氢-氘体系中氘丰度的分析技术.通过建立实验室次级标准样品配气系统,并考虑氢同位素的灵敏度差异,测得了几何校正因子(k).对不同氘丰度的气体样品比对分析,2个独立检测的结果吻合较好.     

铀同位素标准物质在核燃料系统实验室间比对中的应用

在核燃料系统分析检测实验室间比对活动中,首次开展铀同位素检测项目的设计、策划和实施,选取国家一级标准物质“八氧化三铀中铀同位素标准物质”作为分割样品对,分别采用Z比分数、标准物质测量结果的误差允许限(E)作为能力统计量,对实验室间铀同位素丰度的比对结果进行统计和分析,对测量结果有问题或不满意的情况进行分析和建议.通过首...     

SIMS含铀微粒同位素比分析中多原子离子影响及消除方法研究

实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣除其多原子离子的方法对结果进行校正。结果表明：Pb和Ni的多原子离子会影响含铀微粒次同位素比的测量,对铀主同位素比的影响可忽略;Zn和Si的多原子离子对铀主、次同位素比测量均基本无影响。将质量分辨率提高至800,能完全消除Ni多原子离子的影响,Ni-CRM U030混合（Ni粉混合CRM U030）微粒²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于5%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于15%;Pb多原子离子干扰无法通过提高质量分辨率进行消除,根据Pb离子强度扣除其多原子离子后,Pb-CRM U030混合微粒的²³⁴U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于10%,²³⁶U/²³⁸U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于50%。将以上消除干扰的方法应用于真实样品分析,结果表明,其有效消除了多原子离子带来的干扰。     

热电离质谱仪谱峰拖尾原因分析及消除措施

针对热电离质谱仪由于强峰拖尾造成同位素比值测定结果不准确的问题,对谱峰产生拖尾的影响因素进行了分析,并提出了解决措施。结果表明：通过采取对离子源和法拉第接收杯进行清洗、以及对分析管道进行烘烤等措施可以减小谱峰拖尾,从而提高同位素丰度测量的准确性。     

多接收热电离质谱法系统偏差校正技术研究

研究和建立了用于多接收热电离质谱法准确测量同位素丰度的系统偏差校正技术.对于质量分馏效应引起的系统偏差,研究了用同位素标准物质和全蒸发两种技术进行校正.对于多接收器接收效率的校正,建立了峰跳校正技术.对于放大器增益的校正,研究了标准电源轮流接入各个放大器和虚拟放大器两种校正技术.特别是对于放大器非线性和离子计数非线性,建立了新的校正模型.通过对系统偏差的校正,实现对同位素丰度比值的多接收热电离质谱法准确测量.     

稳定同位素氘标记苏丹红I的同位素丰度和化学纯度分析

为建立高灵敏度、高选择性的食品中非法添加物的分析检测方法,采用"质量簇"计算分类方法,利用液质联用仪检测稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ的同位素丰度,用于同位素稀释质谱法的内标试剂。针对不同操作人员、不同仪器进行重复性和再现性实验,RSD均0.1%,重复性和再现性良好。对结果进行了F检验和t检验,结果表明,苏丹红I-D_5的同位索丰度分析方法的准确度和精密度良好。利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,确立稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5的化学纯度分析方法。结果表明,制备的稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5可作为同位素稀释质谱法的内标物质。     

Determination of Fission Product ^148Nd in Irradiated Material by ID-MC-ICP-MS

In present work the determination of ^148Nd concentration in fission products were studied using MC-ICP-MS. Optimum concentration, measurement time, torch position, nebulizer gas flow rate, collision gas flow rate and ion lens system were experimentally studied. The precision of measurement for Nd isotopic ratio is better than 0.01% with the optimum parameters.     

热表面电离质谱法对锂同位素的测

为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法,选定Li 为检测离子,对热电离质谱法(TIMS)分析锂同位素的实验条件进行探索,包括单、双带测量,加载H3PO4和锂样品用量,建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度,对塑料闪烁体中掺杂6Li的质量分数进行分析,给出测量方法的不确定度(U)为0.024,方法相对标准偏差(sr)小于0.3%。     

堆后铀产品中232U测定方法研究

²³²U是燃料元件制造中需严格控制的铀同位素,为此,需建立一种准确的测量方法。本工作建立了一种α谱仪和质谱法相结合测定铀产品中²³²U含量的新方法。采用质谱法测量²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U与²³⁸U的同位素丰度比,α谱仪测量²³²U的活度和²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的总活度,即可计算出铀产品中²³²U的浓度。对于²³²U含量为1.118 ng/g的样品,16次测定数据的相对标准偏差为3.43%,证明该测量方法有效,可应用于实际样品的分析测定。     

低水平环境放射性核素比对标准样品的研制

选取位于黄土高原地区峁顶部位采集黄土样品作为土壤标准样品的基质来源,通过无掺合放射性核素的方法制作了低水平环境放射性核素比对标准样品,并采用两套γ谱仪测量系统对标准样品进行均匀性检验和定值。分析结果表明,标准样品中,137Cs的比活度为4.2 Bq/kg,不确定度0.3 Bq/kg(1s);210Pb的比活度为80.4 Bq/kg,不确定度为8.4 Bq/kg(1s)。标准样品中不含其他人工放射性核素,137Cs和210Pb含量适当且均匀。3组样品的均匀性检验结果表明,137Cs和210Pb比活度分析结果的标准偏差分别为0.22Bq/kg和2.10 Bq/kg。3组样品中137Cs和210Pb的比活度分别在0.05水平上无显著差异,均匀性较好。该标准样品发放到亚太地区IAEA合作项目的6个成员国进行137Cs和210Pb比活度的分析比对,比对结果表明该物质均匀性良好。     

热电离质谱直接测定铀氧化物中氧同位素

本文研究了热电离质谱（TIMS)直接测量粉末状铀氧化物中氧同位素的方法,涉及主要测量条件包括环境中氧、样品带材料、样品颗粒大小和测量方式等对测量结果的影响。对仪器的相关测量参数进行了优化,并建立了TIMS直接测量粉末状铀氧化物中¹⁸O、¹⁶O原子个数比的方法。对TIMS法与经典测量氧同位素的氧化法的测量结果进行了比较,两者的相对偏差为0.2%。TIMS法的¹⁸O、¹⁶O原子个数比测量精度优于0.28%。     

毛发中铀的二次离子质谱分析研究

毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,本研究通过喂养大鼠硝酸铀酰溶液的方式获得含铀量较高的鼠毛样品,对毛发样品预处理方法、毛发中铀的二次离子质谱（SIMS）测量方法开展研究。结果表明,使用SIMS测量毛发时,样品靶表面刻槽能有效提升信号强度稳定性;样品表面镀铜能有效降低表面电荷积累并减少多原子离子对铀离子信号干扰。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和SIMS对鼠毛中铀分布、平均铀含量及同位素比进行测量。结果表明,该方法能有效判断大鼠是否摄铀,分辨大鼠摄铀类型。本研究可为毛发样品溯源分析提供技术支持,对毛发中微量元素的分析研究具有重要意义。     

可活化稳定同位素^70Zn示踪研究儿童膳食中锌的生物利用率

使用中子活化分析法,以国内仅有的低深缩度^70Zn（18．3％）作为可活化稳定浓缩同位素示踪剂,对我国儿童膳食中锌的生物利用率进行了研究。建立了以阴离子树脂交换法对儿童便样中的锌元素进行富集,经反应堆中了辐照、测量和放射化学分离、测定锌的生物利率方法。提出了普适于各种^70Zn浓缩度锌作为示踪剂、以^70Zn和^68Zn和^64Zn的质量丰度进行生物利率率的计算公式。克服了以^68Zn作为唯一的天然锌指示而引入的计算误差。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比,根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。