合成DL-苏氨酸新工艺

<正> 苏氨酸(Threonine)是必需氨基酸之一,有促进生长和抗脂肪肝作用,人和动物如缺乏,会引起生长停止、体重减轻、贫血等症状,并出现脂肪肝。L-苏氨酸对人和动物有效,DL-苏氨酸的作用是L-苏氨酸的1/2。苏氨酸是重要的食品添加剂之一,可提高蛋白质的营养价值,强化谷物、糕点、牛奶、乳儿食品等;苏氨酸在医药上是复合氨基酸输液的组成之一,复合氨基酸输液优于水解蛋白质,浓度高,营养好,无热原及过敏物质;苏氨酸也是重要的饲料添加剂,例如,仔猪对苏氨酸的     

合成DL-苏氨酸新工艺

苏氨酸是人和动物不可缺少的必需氨基酸之一。合成法是生产苏氨酸的重要方法,我们研究成功“一锅炒”合成DL-苏氨酸新工艺,简化工艺,降低成本,提高收率,利于工业化生产。     

DL-苯丙氨酸合成新方法

L－苯丙氨酸是一种人体必需的氨基酸，在药物合成及日常生活中有广泛的用途，近年发现D－苯丙氨酸也有重要的用途。随着生物化工技术的进展，DL－苯丙氨酸的拆分已经得到完满的解决。因而，DL－苯丙氨酸是一种重要的有机化工产品及基础原料，其工业合成方法也显得更为重要。本文在总结了现有DL－苯丙氨酸工业合成及其它合成路线的基础上，对其中一种方法进行了改进，使收率有所提高；且将合成中间体进行了精制，使工业化生产成为可能并使生产成本降低，收到较好的结果，并将其实现了工业化。     

DL-丝氨酸的合成研究

DL-丝氨酸是一种重要的生化试剂和药品，其制备方法主要有前体发酵法、生物酶法、蛋白质水解提取法和化学合成法。我们采用在硝酸铜和硝酸锌的饱和溶液中浸泡过，并经高温分解产生CuO-ZnO的4A分子筛为催化剂，以乙二醇为原料制得了目的物。DL-丝氨酸的合成路线如下。     

DL-异亮氨酸合成新工艺研究

以丁酮和海因为原料经Knoevenagel condensations缩合、催化加氢、碱水解合成了DL-异亮氨酸,收率大于71%。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ 催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ 天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下：氨水与马来酸酐物质的量比为１０．２∶１,反应时间５ ｈ,反应温度９０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比为０．１５∶１。在最佳工艺条件下,产品总收率为７０ ％ ,纯度达到９９％ 。并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比为10.2∶1,反应时间5h,反应温度90℃,催化剂N与马来酸酐质量比为0.15∶1。在最佳工艺条件下,产品总收率为70%,纯度达到99%。并通过IR光谱对产品进行了验证。     

DL-丝氨酸乙酰化合成的研究

光学活性丝氨酸具有特殊的生理功能,在食品、医药领域具有广阔的应用前景,目前尚未国产化,其研究开发日益受到人们的重视.化学合成的N-氯乙酰基-DL-丝氨酸经固定化酶拆分成L-丝氨酸和D-丝氨酸.探讨了DL-丝氨酸的乙酰化方案并进行了乙酰化实验,确定了以氯乙酰氯为酰化剂酰化实验工艺参数,包括pH、反应物配比、反应温度等.     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成

通过对DL-对羟基苯甘氨酸合成反应有关影响因素的研究,改进了合成反应的条件,提高了合成反应的收率,缩短了反应时间,为其工业化生产提供了依据。     

DL-丝氨酸的合成

丝氨酸是一种重要的蛋白氨基酸,并有许多重要的生理功能和作用。在医药、食品、化妆品中应用较为广泛。同时还是合成和构建其他非蛋白氨基酸和手性合成的重要中间体。本文从不同的起始原料的角度对DL-丝氨酸的化学合成方法进行了综述。     

DL-苯丙氨酸合成方法的研究

研究了应用相转移催化等技术合成DL-苯丙氨酸的工艺条件。试验以甘氨酸为起始原料,合成的步骤为酯化、亚胺化、烷基化和水解。总收率达到45.4％。     

DL-酒石酸绿色合成工艺的研究

以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能。结果表明,加入磷酸后,磷钨能更有效的分散在载体表面。通过控制PW负载量,可有效调整催化剂的表面性质及氧化反应催化性能。当n(W)∶n(P)=1∶2.2,负载量w(PW)=30%,焙烧温度400℃,焙烧时间4 h,催化活性较好。在反应温度70℃,反应时间3 h,催化剂在反应体系中的质量分数为2.5%,水解温度105℃,水解时间3 h,顺丁烯二酸的转化率为95.6%,DL-酒石酸的收率达91.7%。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2，十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂，用量为乙醛酸质量的2％，反应时间为8h，反应温度为60℃，收率达83％以上，产品纯度为99％以上。     

海因法合成DL-苯丙氨酸

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进。以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因)∶m(反应体系总质量)=10∶1,在V(3 mol/LNaOH水溶液)∶V(甲醇)=1∶1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因)∶m(雷尼镍)=10∶1为催化剂,氢气压力200 kPa,反应20 h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%。雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降。     

DL-丝氨酸简便合成

以丙二酸二乙酯(DEM)、冰醋酸、亚硝酸钠为原料合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM),n(DEM)∶n(HAC)∶n(Na NO2)=1∶1. 8∶1. 2,反应温度45℃,收率为96. 2%(以丙DEM计)。DEOM与甲醛、催化剂A进行羟甲基化反应,然后与还原剂B进行还原反应,再经水解、脱羧得到DL-丝氨酸,n(DEOM)∶n(CH2O)∶n(催化剂A)∶n(还原剂B)=1. 0∶1. 2∶1. 2∶3. 5,甲醛浓度15%(%),羟甲基化反应温度45℃,还原反应温度100℃,DL-丝氨酸收率为86. 8%(以DEOM计)。     

DL-天冬氨酸合成工艺的改进研究

在一钛材高压釜中 ,对顺丁烯二酸酐 (马来酸酐 )进行氨化反应合成了DL 天冬氨酸。通过实验研究对原有合成工艺作出了改进 ,使产品收率提高到 70 %以上 ,并且对产品的分离提纯采用顺丁烯二酸 (马来酸 )代替盐酸进行酸化结晶从而提高了反应物的利用和减少反应剩余物的污染。     

DL-扁桃酸的合成工艺研究

以苯乙酮为原料,和氯气发生取代反应制备得中间体二氯苯乙酮,再经过碱解和酸解合成DL-扁桃酸,收率>85%。研究了溶剂醋酸的含水量、水解碱浓度和溶剂套用次数等对合成DL-扁桃酸的影响,发现采用含水醋酸作溶剂会影响产品的纯度,但采用质量浓度90%的含水醋酸作溶剂,循环套用8次以上,收率仍可保持在83%以上;碱浓度对中间产物二氯苯乙酮的水解反应有很大的影响,高浓度碱会引起二氯苯乙酮在水解过程中聚合,合适的碱为质量浓度10%左右的NaOH溶液。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比n(乙醛酸):n(苯酚):n(邻苯二甲酰亚胺)=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上.     

DL-氨基己内酰胺的合成

近年来,日本东丽公司应用化学合成与酶法相结合的新工艺,以环己烯为原料,经加成、氨化、贝克曼重排三步化学反应制成DL-氨基己内酰胺,再用双酶转化DL-氨基己内酰胺得到L-赖氨酸。应用DL-氨基己内酰胺中间体制备L-赖氨酸的主要特点是,既解决了用化工原料代替农副产品生产L-赖氨酸,又找到     

相转移催化合成DL-丙氨酸的研究

研究了以乙醛为原料,在相转移催化剂存在下与氯仿、氨水作用,一步合成DL-丙氨酸的实验新方法。在n(氯仿)/n(乙醛)=2.0∶1、反应温度0～3℃和搅拌转速500r/min等条件下,产品收率达65%、纯度98.6%、熔点270℃,并对产品进行了IR分析、鉴定。