脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯

研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。     

氯代异戊烯的合成及其异构化反应

采用气液固三相鼓泡反应器,以异戊二烯和氯化氢为原料,合成1-氯代异戊烯。分别考察了氯化氢气体流量对反应速率及产物收率的影响、异戊二烯反应深度以及停通氯化氢气体后不同间隔时间吹扫对副产二氯代异戊烷的影响以及温度对3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯的影响。结果表明,异戊二烯和氯化氢高效合成氯代异戊烯适宜的反应条件为异戊二烯85 g,氯化亚铜1 g与乙酸1 g复合催化剂,HCl气体流量为320 m L/min,15~20℃下反应1.5 h,在异戊二烯质量分数为3%~5%时,停通氯化氢,立即改通120 m L/min的N2吹扫1 h,可得到异戊二烯的转化率为96%~98%,1-氯代异戊烯的收率为83%~85%。在0℃时,3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯的平衡常数可达到9.21,该异构化反应的反应热为-9.64 k J/mol,为放热反应,低温对3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯有利。     

降低高纯盐酸中游离氯的设计探讨

在离子膜法制烧碱的工艺中,高纯盐酸作为主要辅助原料,其质量指标受到严格的控制。其中,重要指标之一,即为游离氯的含量,要求ClO~-<5×10~(-6)。因为高醇盐酸中的游离氯,将会对盐水二次精制过程中的螯合树脂造成致命损害。在最新引进的离子膜装置的工艺中,外商总结了在中国的经验,采用向高纯盐酸中添加Na_2SO_3的方法除去游离氯。Na_2SO_3还原Cl_2的反应式如下:     

光气路线制备氯代甲酸（2—乙基）己酯的研究

用光气与２－乙基己醇反应合成了氯代甲酸怀酯，实验研究了反应温度、通光气量、加料方式诸因素的影响。反庆收率≥８５％，产品纯度≥９５％。     

氯甲酸-2-乙基己酯生产技术中试研究

以异辛醇和气态光气为原料生产氯甲酸-2-乙基己酯即氯甲酸异辛酯.通过中试研究,得到了比较优化的工艺条件和质量较好的产品.其生产技术信息的主要介绍内容有产品性质,生产原理、影响因素、工艺技术条件参数等.     

四氯化锡催化合成除草剂2甲4氯异辛酯

标题化合物2甲4氯异辛酯由2甲4氯酸和异辛醇在四氯化锡催化作用下合成。将0.05 mol四氯化锡、1 mol 2甲4氯酸、3 mol异辛醇和1000 ml溶剂环己烷,在升温回流带水条件下反应3 h,得到0.9 mol 2甲4氯异辛酯,收率达到90%以上。     

光气路线制备氯代甲酸(2-乙基)己酯的研究

用光气与２ 乙基己醇反应合成了氯代甲酸（２ 乙基）己酯，实验研究了反应温度、通光气量、加料方式诸因素的影响。反应收率≥８５％，产品纯度≥９５％。     

氯化氢中微量游离氯连续测定

一、概述 在氯乙烯单体生产中,原料气氯化氢中游离氯,不仅腐蚀设备,还容易与乙炔反应引起爆炸,是急需解决的课题。 用电化学分析方法,连续测定大气、其它工业气体中微量游离氯,国内外都有报道,测定氯化氢中游离氯尚无报道。 根据一般气体中游离氯的测定方法,和样气为氯化氢的特点,研制了适合于氯化氢合成炉控制分析和报警用的氯化氢中游离氯分析器,在生产中使用效果良好。     

氯化氢中游离氯的比色测定

合成氯乙烯时,所用的原料氯化氢中常因游离氯含量超过工艺控制指标(0.002％)。游离氯与乙炔形成爆炸性气体。我厂采用比色法测定游离氯含量,以求达到生产控制的目的。测定效果良好。 一、测定原理 碘化钾溶液吸收含游离氯的氯化氢后,氯与碘化钾反应析出碘,碘溶液颜色与含量成正比,再换算成氯含量。反应过程为:     

过氧化二碳酸双（2-乙基）己酯的合成研究

以氯甲酸(2-乙基)己酯为原料制备过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯(EHP)，研究了加料方式、反应温度、反应时间、投料比等因素对产品的影响。结果表明：氯甲酸(2-乙基)己酯与过氧化钠的摩尔比为1：0．58～0．62，反应温度为15℃～20℃，反应时间为3～4小时，以异十二烷为溶剂，可以得到高效、无毒的EHP溶液。     

EHP生产方法的改进探讨

1　改进前生产情况ＥＨＰ生产以过氧化钠与氯代甲酸 2 -乙基己酯(简称氯代酯 ,以下同 )反应而制得 ,反应在带有搅拌的搪瓷釜中进行。在此之前 ,氯代酯由异辛醇经过光气化反应制得 ,过氧化钠由双氧水和ＮａＯＨ溶液合成 ,主要反应式如下 :Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＨＣ2 Ｈ5 ＣＯＣｌ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ ＨＣｌＨ2 Ｏ2 2ＮａＯＨＮａ2 Ｏ2 2Ｈ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ Ｎａ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣ2 Ｈ5 ＯＯＯＣＯＣＨ2 ＣＨＣ4Ｈ9ＯＣ2 Ｈ5 2ＮａＣｌ以ＥＨＰ合成釜作为考察体系 ,氯代酯为基准 ,生产…     

氯代异戊烯的异构化及其与分馏装置材料的关系

氯代异戊烯的异构化及其与分馏装置材料的关系邵锡宸（上海医药工业研究院）异戊二烯系由Ｃ５组分分离得到的中间体，与氯化氢（呈盐酸状态）加成时，可同时得到氯代异戊烯和二氯异戊烷。氯代异戊烯经缩合可制备甲基庚烯酮，二氯异戊烷则可供合成二氯菊酯。加成反应中并有...     

95% 2甲4氯异辛酯原药小鼠骨髓多染红细胞微核试验研究

目的:检测95%2甲4氯异辛酯原药对小鼠骨髓细胞微核发生率的影响。方法:本实验采用二次腹腔给予小鼠低、中、高不同剂量的95%2甲4氯异辛酯原药,采样观察小鼠骨髓细胞微核率的发生情况来研究其是否具有致突变性。结果:与阴性对照组(玉米油)比较,95%2甲4氯异辛酯原药各剂量组骨髓嗜多染红细胞微核率无明显增加,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在本试验条件下,95%2甲4氯异辛酯原药无致突变作用。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

氯代二异丙基膦合成工艺的研究

介绍了以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料,四氢呋喃为溶剂合成氯代二异丙基膦的方法。研究得到了该反应的最佳反应条件为:n(PCl3):n(i-C3H7MgCl)=1:1.8;反应温度:-30~-35℃;滴加时间1.25h[n(PCl3)=0.154mol;n(i-C3H7MgCl)=0.278mol]。四氢呋喃代替乙醚作为溶剂,加速了反应的进行,将氯代二异丙基膦的产率提高至71.64%。该条件下合成氯代二异丙基膦,得到澄清的溶液,反应生成的氯化镁容易处理,减小了反应对环境污染,属于清洁生产。     

氯代碳酸乙烯酯的合成工艺

以碳酸乙烯酯(EC)为原料，加入偶氮二异丁腈的四氯化碳溶液，并在磺酰氯的条件下通入氮气反应合成氯代碳酸乙烯酯(CEC)。考察反应温度、EC与SO₂Cl₂摩尔比、AIBN与EC摩尔比、反应时间等对氯代碳酸乙烯酯收率的影响，得到最佳反应条件为：EC与SO₂Cl₂摩尔比为1∶1.3、AIBN与EC摩尔比为1∶600，反应温度为60℃。在最佳反应条件下，产品产率高达84.21%，减少了二氯代、三氯代副产物的生成，保证了产品的纯度。     

氯化氢含游离氯连续测定方法

我厂聚氯乙烯车间合成工段所用的氯化氢气体是氯化车间用液氯尾气合成的。合成之后未经脱吸处理。因此,氯化氢纯度较低,多在85～91％之间。因合成氯化氢操作控制不当,有时带有微量游离氯。由于游离氯在混合器内与乙炔反应生成氯乙炔,并放     

固体光气在有机合成中的应用

固体光气是 1种白色晶体 ,操作安全和方便 ,是理想的光气替代品。可应用到有机合成的各个领域。它与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应 ,制备氯代物、氯甲酸酯、碳酸酯、聚碳酸酯、醛、脲、异氰化物、酸酐、杂环、酰氯和异腈等化合物。在反应过程中 ,得到与光气一样或更高的产率     

氯代异丙烷的制备

用盐酸和异丙醇在氯化锌存在下合成了氯代异丙烷,最佳合成条件为:盐酸、异丙醇、氯化锌的量比为1.5:1.2,反应温度为50℃以上,反应时间为2 h,氯代异丙烷的收率达80%以上,催化剂寿命长.     

对氯甲基苯乙烯的合成工艺研究

以4-氯苯乙烯(■)为原料,采用叠缩工艺,经格氏反应、还原反应和氯代反应合成了单一结构的对氯甲基苯乙烯(■)。化合物■与镁屑生成格氏试剂,再与N,N-二甲基甲酰胺反应生成4-乙烯基苯甲醛(■)。化合物■与NaBH_4-NaOH的溶液反应合成得到4-乙烯基苯甲醇(■)。在DMF催化作用下,化合物2与SOCl_2和Et_3N发生氯代反应生成对氯甲基苯乙烯(■),总收率达到52.6%。