TDLAS技术在线分析主流烟气气相物中CO的逐口释放特征

为准确分析卷烟主流烟气气相物中CO的逐口释放特征,改造了单孔道吸烟机,建立了一套基于可调谐二极管半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术的卷烟主流烟气逐口在线分析系统。利用该系统,分析了管路和滤片夹持器残留对烟气逐口分析结果的影响,对4种不同类型卷烟中CO的逐口释放量进行了检测,探讨了其传递规律。结果表明:①清除残留前后CO的逐口传递规律明显不同;②在清除模式下,主流烟气中CO的释放量先降低后逐口增加,其中第2口的CO释放量最低。与传统检测方法相比,基于TDLAS技术的改造型单孔道吸烟机,能快速完成烟气中CO的检测,并有效避免烟气中其他成分的干扰。      

卷烟主流烟气中6种化学成分的逐口释放量分析

为考察卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况,对RM20H型吸烟机进行了改造,并参照国家及行业标准对国内4种不同规格卷烟样品主流烟气中6种化学成分(NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚、氨和HCN)进行了自动化逐口捕集、释放量测定及变化趋势分析。结果表明:1随着抽吸口序的增大,卷烟逐口烟气中巴豆醛释放量保持恒定不变,其余5种成分的释放量呈不同增加趋势:NNK呈线性增加、B[a]P呈对数或指数增加、苯酚呈多项式(n≥5)增加、氨呈对数增加、HCN呈指数增加。2 6种化学成分逐口释放量与抽吸口序之间的相关程度较高,复相关系数为-0.486(HCN)R0.995(NNK)。3该方法实现了卷烟主流烟气的自动化逐口捕集和定量分析,适合于卷烟主流烟气6种化学成分的逐口分析。     

烤烟型细支与常规卷烟烟气中9种主要成分的逐口释放量比较

为研究不同圆周卷烟主流烟气主要成分逐口释放的差异,对同一烤烟型配方烟丝的细支卷烟和常规卷烟主流烟气中焦油、烟碱、CO、NNK、B[a]P、苯酚、巴豆醛、HCN和NH₃9种主要成分逐口释放量进行量化分析。结果显示:①细支卷烟和常规卷烟的平均抽吸口数存在极显著差异,分别为5.49,6.72口;各成分在细支卷烟中的逐口释放量及总量均低于常规卷烟,其中焦油、烟碱、NNK、B[a]P、苯酚、HCN和NH₃成分在细支卷烟中的波动均小于常规卷烟,而CO和巴豆醛则相反;②随着抽吸口数的增大,细支卷烟和常规卷烟中焦油、烟碱、CO、NNK、B[a]P、苯酚、HCN和NH₃成分均逐步增加,仅巴豆醛第一口释放量大于第二口;③常规卷烟烟气中9种主要成分的单口烟气释放量随抽吸口数递增而增加的趋势整体上更显著于细支卷烟,而在控制焦油因素情况下,细支卷烟各成分逐口释放量与抽吸口数相关性发生变化的程度更甚于常规卷烟。     

短支卷烟烟气香味成分逐口释放分析

采用相同叶组和辅材卷制了短支(烟支长75 mm)与常规(烟支长84 mm)两种卷烟样品,分析了两种卷烟样品主流烟气常规成分、焦甜香成分、烟熏香成分和有机酸类香味成分的逐口释放情况及差异.结果表明:①短支和常规卷烟主流烟气TPM、焦油、烟碱和水分的逐口释放量均随抽吸口数序号的增加而升高,但短支卷烟的逐口释放量均明显高于常...     

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

细支和常规卷烟主流烟气常规成分和5种关键烤甜香味成分逐口释放量的差异分析

建立了测定5种烤甜香味成分逐口释放量的分析方法,采用相同烟丝配方卷制细支和常规卷烟,考察细支和常规卷烟主流烟气常规与5种关键烤甜香味成分逐口释放量差异。结果表明:①分析方法重复性、灵敏度和准确度较好,适合于卷烟逐口烟气中5种烤甜香味成分的定量分析;②细支卷烟常规成分逐口释放量均低于常规卷烟,总粒相物（TPM）、焦油、水分的逐口释放变化幅度大于常规卷烟,烟碱变化幅度小于常规卷烟;③细支卷烟糠醇、5-甲基糠醛和3-甲基-2-环戊烯-1-酮的逐口释放量高于常规卷烟（除第1口外）,4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮（呋喃酮）和麦芽酚的逐口释放量略低于常规卷烟;抽吸中段细支卷烟糠醇和5-甲基糠醛的逐口释放稳定性优于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮劣于常规卷烟,呋喃酮和麦芽酚差异不大;细支卷烟5种香味成分总量中糠醇和5-甲基糠醛所占比例高于常规卷烟,3-甲基-2-环戊烯-1-酮、呋喃酮和麦芽酚低于常规卷烟。      

改性活性炭对卷烟主流烟气气相物释放量的影响

对活性炭颗粒进行改性处理并制成三元复合滤嘴,研究改性前后活性炭对卷烟主流烟气常规指标及气相物中主要有害物质释放量的影响。结果表明:酸、碱及有机溶剂改性处理均可清除活性炭表面的部分杂质和灰分,疏通孔道,但具有强氧化性的硝酸会造成部分孔道塌陷,降低其比表面积,影响其吸附效果;经过盐酸处理的活性炭对氨的吸附效果最佳,五种改性处理的活性炭均降低巴豆醛的释放量,对苯酚则无明显的吸附效果。     

用HPLC/MS/MS仪定量分析烟丝和烟气中的TSNA

烟草特有亚硝胺 (TSNA)是所有烟草特有的成分。传统上采用带有热能分析器的气相色谱仪 (GC -TEA)测定烟丝和烟气中的TSNA ,该法的缺点是纯化步骤多 ,分析时间长。我们开发了一种替代传统GC -TEA的方法———HPLC/MS/MS法。本法仅涉及用含水溶剂对 2 5 0mg烟粉或收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的萃取 ,勿需样品纯化步骤 ,且分析时间不到 10min。也即 ,在烟粉或收集烟气的剑桥滤片中加入氘化的内标物 ,振摇萃取 1h ,然后用带有正离子电子喷雾装置的HPLC/MS/MS仪进行分析。本法性能稳定 ,分析的样品数量大 ,数据可靠 (采用内标物 ) ,萃取效率高 ,加入烟样、滤片或烟气冷凝物中标样的相对回收率均为 95 %～ 10 5 %。检测限比传统分析方法低得多 ,每种TSNA的检测限均<0 .0 5ng/ml。此外 ,由于无样品纯化步骤且分析时间短 ,因此本法可在 2 4h内分析 10 0多个烟草或烟气样品     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮的LC-MS/MS分析

采用2,4-二硝基苯肼衍生-LC-MS/MS法测定了32种卷烟样品主流烟气中的甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、戊醛、己醛.结果表明:①方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,回收率在91.6%～100.3%之间,相对标准偏差为3.28%～7.86%;②卷烟样品主流烟气的挥发性醛酮成分中主要为乙醛和丙酮,苯甲醛、已醛含量较小;③与进口烟相比,国产烤烟型卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量相对较高,混合型卷烟的相对较低;④不管是烤烟型还是混合型,焦油量高的卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量均相对较高.     

一种在线自动吸烟机／GC／MS系统分析研究新鲜主流烟气气相成分

设计构建了一套在线自动与吸烟机连接的气相色谱／质谱仪（SM／GC／MS）系统。在吸烟机和GC／MS的界面处设有6个开关阀门和一个进样孔，进样孔设计在加热室上，于进样孔处采集来自吸烟机主流烟气气相部分，然后将气体样品送进GC／MS分析。用GC柱分离烟气成分，并用质谱仪进行组分鉴定。通过对吸烟机控制系统的时间程序设定，使阀门自动打开和关闭。这套在线自动系统可以用于采集卷烟新鲜烟气，对烟气的气相组分进行分析。     

卷烟纸对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为降低吸烟对人体健康的危害,考察了卷烟纸透气度、定量和助剂对主流烟气中CO等7种有害成分的影响。结果表明:①随着卷烟纸透气度的增加,卷烟主流烟气中CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚和卷烟危害性指数都呈降低趋势,而NNK和巴豆醛的变化不明显;②随着卷烟纸定量的增大,卷烟主流烟气中CO,HCN的释放量和卷烟危害性指数呈增大趋势,而巴豆醛,B[a]P,NNK,NH3和苯酚随卷烟纸定量的变化不显著;③不管是有机酸钾,还是有机酸钾与有机酸钠的混合物,随着其在卷烟纸中的用量增大,烟气CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数也都呈降低趋势,但降低幅度都不大,NNK和巴豆醛的释放量变化不明显;④有机酸钾盐降低CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数的效果优于有机酸钾钠盐混合物。适当增大卷烟纸透气度,降低卷烟纸定量,提高有机酸钾盐的用量可在一定程度上降低卷烟主流烟气中CO,HCN,B[a]P,NH3,苯酚释放量和卷烟危害性指数。     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物

为了考察卷烟抽吸过程中主流烟气的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯7种有机物的光致电离飞行时间质谱(PI-TOF/MS)方法。通过标准恒流孔实现卷烟烟气的定量取样,烟气经带加热装置的采样管引入PI-TOFMS离子源内进行分析。结果表明:1方法日内重复性、日间重复性良好,除第1口和最后1口由于点火过程及抽吸容量不同而导致变异较大外,其他口的RSD均小于15%;21R5F和3R4F参比卷烟的测试结果与CORESTA共同实验测试平均值的相对偏差在10%以内;3不同化合物的逐口释放量存在较大差异,逐口之间的释放规律也不一致。该方法操作简单、快速准确,适合于卷烟主流烟气的逐口在线分析研究。     

不同圆周、不同滤嘴通风率卷烟主流烟气酸性成分的逐口释放

为考察不同圆周、不同滤嘴通风率卷烟主流烟气酸性成分逐口递送的变化,分析了 17、20和24 mm圆周卷烟,0、25％和50％滤嘴通风率下主流烟气酸性成分的逐口释放量,比较了相同滤嘴通风率、不同圆周卷烟烟气酸性成分逐口释放量的差异,考察了相同烟支圆周、不同滤嘴通风率下单位焦油酸性成分逐口释放量均值的差异、逐口释放量的变化...     

切丝宽度对卷烟主流烟气7种Hoffmann成分释放量的影响

为研究切丝宽度对卷烟主流烟气中7种Hoffmann成分释放量（CO,NNK,NH3,HCN,BaP,巴豆醛,苯酚）的影响,通过改变切丝宽度,测定卷烟主流烟气中7种Hoffmann成分的释放量．结果表明：在考察的切丝宽度范围内,随着切丝宽度的增加,烟气中CO,HCN和苯酚逐渐下降,NH,逐步上升,NNK和BaP先上升后下降,而巴豆醛和卷烟危害性指数保持不变;降低切丝宽度有利于选择性降低烟气中的NH3、BaP和巴豆醛,提高切丝宽度有利于选择性降低烟气中CO,HCN和苯酚．兼顾卷烟品质和卷烟减害,最佳切丝宽度为0．95mm．     

国内外卷烟样品主流烟气中氢氰酸释放量的差异

采用连续流动法测定了国内外较有代表性的157种卷烟样品主流烟气中HCN的释放量,并对检测结果进行了统计分析.结果表明:①国内卷烟样品主流烟气中HCN释放量明显高于国外卷烟;②国内烤烟型卷烟和混合型卷烟样品主流烟气中HCN释放量明显高于国外混合型卷烟,国内烤烟型、混合型卷烟与国外烤烟型之间,以及国外烤烟型与国外混合型之间无显著性差异;③从不同价位国内烤烟型卷烟样品主流烟气中HCN释放量来看,一类卷烟明显低于四、五类卷烟,一、二、三类卷烟之间没有显著性差异,二、三、四类卷烟之间差异不明显,五类卷烟明显高于一、二、三、四类卷烟.     

7种葡萄糖四酯主要裂解产物在卷烟主流烟气中的转移分布

对C3~C6脂肪酸的7种葡萄糖四酯在红塔集团某牌号卷烟主流烟气中的裂解转移分布规律进行了研究。通过收集主流烟气粒相物和气相物,对粒相物和气相物进行GC/MS定性定量分析,测定了7种葡萄糖四酯主要裂解产物在主流烟气粒相物和气相物中的转移率。结果表明:①所建立的方法测定脂肪酸组分的回收率为86.27%~98.80%,RSD低于2.63%,线性相关系数大于0.999。②7种葡萄糖四酯裂解相应的脂肪酸向主流烟气粒相物和气相物中的转移率分别为0.34%~12.85%和0.004%~0.73%,总转移率为1.07%~12.86%。③主流烟气粒相中转移率随碳原子个数的增加而增加,气相随碳原子个数增加而逐渐减少;粒相转移率普遍要高于气相。④相同分子量的葡萄糖四酯,异构体比正构体的转移率高。     

气流通道设计参数对自然烟气卷烟逐口烟气组分的影响

为探究气流通道设计对自然烟气卷烟（NSC）逐口烟气组分的影响,考察了不同打孔参数对NSC主流烟气中关键组分逐口释放量、抽吸后烟支各段组分截留率、烟气出口平均温度及平均吸阻的影响。结果表明：(1)各打孔条件下,随抽吸口数的增加,TPM和水分的释放量表现为先上升后下降,烟碱的释放量呈上升趋势,甘油的释放量表现为先上升后趋于平缓,丙二醇的释放量呈先上升直至最后一口略微下降的趋势。(2)在相同打孔位置下,随打孔数量的增加,关键组分的释放量降低,且其在烟丝段残留率和滤棒段截留率均有所升高,气溶胶中关键组分的转移率呈降低趋势,烟气出口平均温度和平均吸阻逐渐降低。(3)在相同打孔数量下,打孔位置越靠近烟丝段,关键组分的释放量越高,气溶胶中关键组分的转移率升高,烟丝段和滤嘴段关键组分截留率降低;但是打孔位置对于烟气出口平均温度和平均吸阻的影响并不明显。(4)单孔面积相同时,打孔数量越少,打孔位置越靠近烟丝段,侧壁通孔形成的压差越大,组分有效迁移路径越短,越利于烟气组分的迁移。