GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。     

烟用香精香料的GC/MS指纹图谱

采用无水乙醇溶解-GC/MS法对8种烟用香精香料不同批次样品、掺兑品和稀释品的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,建立了烟用香精香料的GC/MS指纹图谱,通过色谱图中能代表样品主要挥发、半挥发性成分的色谱峰峰面积,利用夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。结果表明:1该方法操作简便、快速,各色谱峰峰面积的相对标准偏差均小于6%,适用于烟用香精香料成分的快速检测;2不同批次样品之间相似度较高,夹角余弦和欧式距离比值都能在一定程度上反映不同样品主要挥发、半挥发性成分的差异,而欧式距离比值更能反映样品之间浓度的变化。     

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明:以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.     

烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展

按照目标待测物的不同,综述了烟用水基胶中的生产过程残留物、添加剂及重金属杂质等检测方法,并展望了烟用水基胶检测方法的发展方向.     

连续流动分析法快速测定烟用水基胶中的甲醛

为了控制烟用水基胶中甲醛的含量,利用甲醛与间苯三酚在碱溶液中反应生成不稳定橙色化合物的最大吸收峰位于474 nm的原理,建立了连续流动分光光度法快速测定烟用水基胶中甲醛含量的方法。结果表明:该方法的相对标准偏差和回收率分别为1.30%和92.75~102.54%。该方法具有操作简单,准确、快速,可利用已有的氯模块等优点,适合于烟用水基胶中甲醛含量的测定。     

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯.结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76 μg/g.     

GC/MS法测定水基胶中苯及苯系物的不确定度

为了提高气相色谱-质谱联用法测定水基胶中苯及5种苯系物(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)结果的准确性,通过数学模型的合理构建,分析了该方法测量不确定度的主要来源,计算得到6种测定物的扩展不确定度值介于0.006~0.019 mg/kg之间(k=2)。根据各不确定度分量所占的权重大小,分析得出5种实验选定的因素对于测定结果影响程度依次为:环境温度样品的多次测量静置时间器具称量曲线拟合。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

GC/MS法分析烟用接装纸中挥发性有机化合物

建立了顶空-气质联用(HS-GC/MS)法,对烟用接装纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量进行测试.结果表明:(1)该方法检测限为0.001-0.004 mg/mL,回收率为89.35％- 108.96％,相对标准偏差(RSD)＜4％;(2)所有52个被检烟用接装纸榉品均为合格样品,所有样品中均未检出苯、乙苯、二甲苯、乙酸异丙酯、丁酮,YC171-2009《烟用接装纸》标准中规定的5种VOCs成分中只有乙酸正丁酯有个别检出;(3)醇类检出率较高,其中所有样品都有乙醇检出,异丙醇、正丁醇的检出率也比较高;(4)丙二醇甲醚有较高的检出率,且其检出量相对较大.研究结果充分说明,该方法适合于烟用接装纸中VOCs的快速批量检测.     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的烟碱含量

为了测定复杂组分烟用香精和料液中的烟碱含量,建立了气相色谱/质谱联用法。应用建立的方法对10个香精样品和10个料液样品进行了检测。结果表明:在0.9242～46.2080μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r为0.99992,3个加标水平的回收率在97.54%～99.14%之间,相对标准偏差(RSD)为1.34%。该方法灵敏度高,定性定量结果可靠,可用于烟用香精和料液中烟碱的测定。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

气相色谱/质谱法测定塑料食品包装中柠檬酸酯

建立食品用塑料包装材料中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯检测的气相色谱/质谱方法.该方法在0.5～100 mg/L 范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999; 检出限为0.5 mg/kg;回收率为109.5%～120%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适合于食品用塑料包装材料中两种柠檬酸酯类增塑剂的同时测定.     

桂叶油热解产物的GC/MS分析

采用GC/MS法分析了在250、300、400、500、600、700、800和900℃下桂叶油的热解产物,并用归一化法进行了定量。结果表明:①桂叶油在250℃以下不热解,丁香酚、β-石竹烯和乙酰丁香酚是桂叶油的主要致香成分;②600℃以下桂叶油主要释放出丁香酚和乙酰丁香酚等52种化合物;③700℃以上桂叶油不释放致香物质,而释放芳烃和稠环芳烃等有害物质,且其种类及相对含量均随着热解温度的升高而增大;④桂叶油的热解产物可能主要是丁香酚裂解形成的。     

GC/MS法分析甘牛至油中香味成分

利用GC/MS对甘牛至油中香味成分进行了分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量,通过质谱库检索,保留指数比对,分析并确定了58个化合物,占甘牛至油香味成分95.61%,采用保留指数来鉴别同系物及同分异构体,提高了对甘牛至油中成分定性的准确性。通过香气分析,确定了甘牛至油中关键致香成分分别为芳樟醇、α-松油醇、1,8-桉叶素、乙酸芳樟酯、α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、莰烯、β-石竹烯、桧烯、樟脑、龙脑等,为甘牛至油产品开发和应用提供了理论依据。     

山楂红酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对山楂红酒中的香气成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其进行分析.结果表明,在山楂红酒中共分离出73个峰,鉴定出37种化合物;酯类和醇类是山楂红酒中香气组成最复杂的两类化合物,其中主要成分为丁二酸乙酯、苯乙醇、丁二酸二乙酯、甲氧基乙酸乙酯、酒石酸二乙酯、2,3-丁二醇、乳酸乙酯、对羟基苯乙醇、棕榈酸甲酯、4-羟基丁酸内酯.     

烟用酊剂中挥发酸的GC/MS分析

采用加速溶剂萃取、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化和气质联用选择离子、全扫描监测法分析了独活酊、咖啡酊、枣子酊、可可酊、甘草酊、灵香草酊、啤酒花酊、葫芦巴酊、树兰花酊、香荚兰酊中17种挥发性有机酸.结果表明:①方法的回收率在76.62%～107.60%,变异系数小于10.43%;②这些烟用酊剂样品中均含有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸、癸酸,且主要成分均是甲酸、乙酸、乳酸、2-呋喃甲酸、苯甲酸等,均不舍3-甲基戊酸和4-甲基戊酸.此外,咖啡酊和可可酊中还含有少量2-甲基丁酸,葫芦巴酊、咖啡酊、可可酊、啤酒花酊、树兰花酊和枣子酊中还含有3-甲基丁酸,而且3-甲基丁酸也是啤酒花酊的主要酸性成分之一.     

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP).结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85% ～ 111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在D1BP,DBP两种.