HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯

采用正相高效液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯的含量。采用氨基柱(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱,流动相:正己烷-25%叔丁基甲醚正己烷(体积比955),等梯度洗脱;流速:1.0mL/min,柱温:30℃;进样量:50μL;紫外检测器波长:325nm。结果表明:视黄醇棕榈酸酯保留时间为3.5min,视黄醇醋酸酯保留时间为6.0min,在0.05~10.0μg/mL呈线性相关(R2=0.999 9),检出限分别为2.0,2.5μg/100g。特殊医学用途婴儿配方食品中视黄醇棕榈酸酯含量为0.0~817.0μg/100g,精密度为0.9%~9.4%,视黄醇醋酸酯含量为0.0~8 683.0μg/100g,精密度为3.3%~6.3%,不同添加浓度回收率为81.0%~90.0%。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

比值导数法测定食品中糖精钠和山梨酸的含量

建立了比值导数光谱同时测定食品中糖精钠和山梨酸含量的方法。确定糖精钠和山梨酸的测定波长分别为205 nm和238 nm,测定的浓度线性范围分别为20.00~90.00μg/mL和1.00~4.50μg/mL,线性相关系数r均大于0.999,糖精钠、山梨酸的测定检出限分别为0.51μg/mL和0.001μg/mL。方法用于测定3种食品中糖精钠和山梨酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.4%~4.4%和0.1%~0.3%(n=11),样品的加标回收率分别为97.6%~104.6%和94.1%~104.7%,测定结果良好。     

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)进行了测定。尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测。结果表明:①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2%~121.0%,精密度2.72%~7.84%;②AαC的含量在3.11~101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异(P0.001)。该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物。     

离子色谱法测定昌都市江水中5种阴离子

建立了离子色谱法-电导检测器同时测定扎曲、昂曲与澜沧江水中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-及SO_4~(2-)等5种阴离子。采用Dionex Ion Pac AS19分离柱和Ion Pac AG19保护柱,在16 min内完成阴离子分离和检测。分析条件:淋洗液为20 mmol/L KOH,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。阴离子的定性限和定量限分别为0.5~3.8μg/L和1.7~12.7μg/L,线性相关系数在0.999 0以上,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根和硫酸根回收率范围分别为97.1%~107.5%,91.3%~103.9%,97.4%~103.2%,94.8%~100.6%和93.8%~103.3%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法准确度好、精密度高、快速,适用于检测扎曲、昂曲与澜沧江水中5种阴离子含量。     

卷烟烟气丙烯酰胺暴露量的生物标志物分析及与滤嘴分析法的比较

为了准确评估吸烟过程中人体丙烯酰胺暴露量,建立了测定丙烯酰胺巯基尿酸(MA)代谢物N-乙酰基-S-(2-氨基甲酰乙基)-L-巯基丙氨酸(AAMA)、N-乙酰基-S-(2-氨基甲酰-2-羟基乙基)-L-巯基丙氨酸(GAMA)的固相萃取-高效液相色谱质谱联用(SPE-LC-MS/MS)方法,采用该方法对吸烟者和非吸烟者尿液中的AAMA和GAMA进行了测定,并将数据与采用滤嘴分析法得到的评价结果进行了相关分析。结果表明:1该方法准确灵敏,日内、日间精密度分别小于7%和11%,回收率94.9%~100.0%,AAMA和GAMA的检测限分别为0.6和0.1 ng/m L。2吸烟者尿液中AAMA和GAMA均值是非吸烟者的3倍左右。3尿液中丙烯酰胺主要代谢物AAMA的质量浓度与应用滤嘴分析法测得的烟气丙烯酰胺暴露量有一定相关性(R=0.567,P0.03)。     

高效液相色谱法测定花生和玉米中的环匹阿尼酸

建立一种高效液相色谱法测定花生和玉米中环匹阿尼酸含量的方法。样品经液液萃取净化处理,采用反相C18色谱柱Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:4%乙酸水溶液(三氟乙酸调pH值2.2)=55:45为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm,对花生和玉米中的环匹阿尼酸进行检测。在50、100、200μg/kg添加量范围内,花生和玉米的平均回收率分别为83.9%~98.5%和86.3%~102.3%,方法的检出限为8μg/kg,线性范围为0.3~12.0μg/mL(R2=0.9998)。所建立的方法快速、简便、准确,可以作为花生和玉米中环匹阿尼酸的检测方法。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解—高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和Al 5种微量元素的方法。在选定的实验条件下,测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为1.35、0.099、0.039、5.01、10.2μg/g,其检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54 ng/mL,其加标回收率为96.0%~104.7%,精密度(RSD)均小于5.81%。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

夏桑菊凉茶中多成分含量测定方法的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷含量的方法。色谱条件为:依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸钠水溶液(乙酸调至pH 3.0)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长350 nm,柱温40℃。结果表明:6种活性成分的分离度良好,线性范围分别0.03~100,0.04~3.125,0.04~124,0.06~2.88,0.01~28和0.37~19μg/mL,检测限分别为0.19,0.26,0.24,0.38,0.078和2.2μg/g,定量限分别为0.62,0.88,0.80,1.24,0.26和7.4μg/g,平均回收率在99.4%~101.5%之间,精密度RSD分别为0.25%,0.18%,0.49%,0.84%,0.92%和2.3%。该方法专属性强,精密度好,可用于夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷等物质的定量测定,并可应用于夏桑菊凉茶产品的质量控制。     

比值导数光谱法同时测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量

利用比值导数光谱法不经分离同时测定了山梨酸和苯甲酸的含量。确定山梨酸和苯甲酸的测定波长分别为275 nm和217 nm,测定的线性范围分别为(2.00~5.50)μg/mL和(6.40~17.60)μg/mL,线性相关系数分别为0.9988和0.9996。方法用于测定酱油中山梨酸和苯甲酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.6%和3.7%(n=11),回收率分别为103.7%~106.9%和95.1%~105.9%。     

中国被毛孢菌丝体核苷化合物的HPLC分析

用HPLC法测定中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇:0.01 mol/L:KH2PO4=5∶95(体积比)为流动相,流速1 mL/min,检测波长260 nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g,尿苷分别为1 718.23μg/g和1 558.99μg/g,肌苷分别为892.64μg/g和573.31μg/g,鸟苷分别为1 370.78μg/g和1 444.30μg/g,腺苷分别为1 296.68μg/g和1 440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97%~3.75%间、稳定性RSD值范围为2.91%~3.86%、重现性RSD值范围为1.28%~2.91%、回收率范围为91.07%~102.21%。     

高效液相色谱法测定烟草中的果糖、葡萄糖和蔗糖

以72%(体积比)乙腈/28%水预混合溶液作流动相,High-Performance Carbohydrate卡套柱作色谱柱,等梯度洗脱,采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪测定了烟草中的果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果表明:方法的日内精密度和日间精密度的范围分别为0.46%~1.54%和0.96%~4.74%,回收率97.0%~102.3%,果糖、葡萄糖和蔗糖的检出限(LOD)分别为95,107和105μg/mL(S/N=3∶1),可以满足烟草中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的日常检测要求。     

高效液相色谱法测定牛羊杂碎等肉类中嘌呤及尿酸

建立同时测定肉类食品中尿酸、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的高效液相色谱分析方法,并测定肉类样品中上述4种嘌呤及尿酸的含量。色谱条件:资生堂CAPCELL PAK-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;流动相为7×10~(-3)mol/L KH_2PO_4-H_3PO_4(pH=3.83),流速1.0 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长254 nm;进样量10μL。结果:在上述条件下4种嘌呤和尿酸分离和测定效果良好,4种嘌呤和尿酸的质量浓度和峰面积在0.05~50μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,检出限在0.010~0.024μg/mL之间,精密度检测RSD为0.25%~0.81%,各组分回收率为92.0%~105.0%,方法精密度RSD为6.27%~11.09%。结论:该方法简便,快捷,可靠,各组分分离度好,可应用于肉类食品中嘌呤和尿酸的同时分析测定。     

气相色谱法快速测定含薄荷产品中薄荷脑的含量

目的:采用气相色谱法建立含薄荷产品中薄荷脑含量快速测定的方法。方法:从市场上选择2种薄荷糖及含薄荷的漱口液,优化出正己烷提取方法;采用AT.OV-1301毛细管柱,将提取液分流进样2μL。分流比为10:1,进样口温度220℃,检测器温度220℃,柱温110℃,保持2min;以5℃/min程序升温,升至150℃,保持5min;选择FID检测。结果:薄荷脑在5.0~1500μg/mL范围内线性良好。检测下限为1μg/mL;日内精密度RSD为1.30%~1.80%;3种样品加样回收率分别为103.44%、101.87%和107.26%。测得3种样品中薄荷脑的含量分别为(4.09±0.24)mg/g、(3.78±0.21)mg/g和(0.41±0.01)mg/mL。结论:该方法快速、准确,样品前处理简单,适用于薄荷制品中薄荷脑含量的测定。     

固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

双波长法测定山药中直链和支链淀粉含量

使用双波长分光光度法测定不同品种山药中直链淀粉和支链淀粉的含量,根据双波长法的测定原理,确定山药直链及支链淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉分别为624 nm和410 nm,支链淀粉分别为538 nm和758 nm。试验结果表明,该测定方法标准曲线良好。直链淀粉在0~50μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.999 7),支链淀粉在0~250μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.998 4)。山药中直链淀粉含量为0.026 mg/mL,回收率在96.72%~98.73%之间;支链淀粉的含量为0.072 mg/mL,回收率在95.74%~97.87%之间,RSD均小于1.5%。     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。