高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。水样首先通过在线SPE柱富集净化,然后通过阀切换引入C18色谱柱分离,紫外检测器238 nm处测定。方法的线性相关系数R=0.999,饮用水源地水样加标回收率为92.0%~103.1%,RSD5%。该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量微囊藻毒素-LR的直接测定。     

液相色谱-质谱法测定水样中5种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了水样直接进样测定饮用水及水源水中5种有机污染物(草甘膦、呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素-LR)的分析方法。5种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0. 998,定量下限为0. 10~5. 0μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为95. 0%~102%,相对标准偏差为0. 50%~4. 5%。本文建立的方法操作简便、快捷,可以实现一次进样分析5种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率。     

水中铅的原子荧光光谱测定法

采用原子荧光光谱法测定水中铅。实验结果表明,线性关系良好(在标准曲线质量浓度为0．00～10.00μg／L内,平均相关系数γ为0．9990),精密度较好(相对标准偏差为0．96％～3．52％),准确度、灵敏度较高(加标回收率为90．3％～108．4％,最低检出限为0．09μg/L),是测定水中铅的较好方法。     

S市水源水及饮用水中微囊藻毒素的污染状况研究

对S市作为饮用水源的三个水库中的微囊藻毒素(MCYSTs)含量进行了监测分析，同时检测了水厂出厂水和管网水中的MCYST污染状况，研究结果表明，无论原水、出厂水还是管网水，检出了MCYST，检出的种类都是MCYST—RR，原水的最高检出浓度达0．319μg／L，出厂水为0．324μg／L，管网水为0.276μg／L；藻毒素含量与藻细胞密度之间没有明显相关关系；常规的水处理工艺对藻毒素没有明显去除效果。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

反相HPLC法测定o／w型高效氯氟氰菊酯微乳剂

文章建立了反相高效液相色谱测定高效氯氟氰菊酯微乳剂方法。实验结果表明,该方法测定高效氯氟氰菊酯在162．24-2028．00ug／mL范围内有良好的线性关系,相关系数R^2=0．9993,最小检测限为1．9×10^-11g,相对标准偏差为0．27％,加标回收率在98．9％～100．5％之间,平均回收率为99．6％。该方法使用C18 XDB反相柱,以甲醇／水（80／20,V/V）为流动相,在检测波长278nm下进行定量分析。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测

探讨利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测中的应用及效果。采用顶空进样,毛细管柱HP-INNOWAX、GC-FID测定,色谱条件:色谱柱,长2.0 m×内径3 mm不锈钢柱,内装涂有10%QF-1(m/m)的Gas chrom Q(80~100目)担体,对地表水水质吡啶进行检测。利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测,结果准确度高,最低检出限达到0.031 mg/L,回收率为92.5%~95.5%,变异系数为1.7%。利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测,方法简单,操作方便,准确度高,能够对水质做出准确的评估。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚,甲醇混合溶剂（V：V=90：10）洗脱定容后,用VarianCPSil8Lowbleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器（NPD）检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99％;加标回收率在85％～105％范围内,相对标准偏差4．0％～10．0％;最低检测浓度在0．05-0．23μg／L,满足国家标准GB5749—2006的检测要求。     

反相高效液相色谱法测定大豆异黄酮中5种组分

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—DAD）同时检测大豆异黄酮中5种组分的方法。首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。采用C18柱,以甲醇：水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为255nm。该方法的回收率为88．8％-101．2％,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2．1％-4．5％,检出限（以信噪比为3计）为0．5—0．8mg／L。该方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中5种组分。     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。