陇南铁矿石中全铁量的测定

本法采用硫磷酸分解,在盐酸介质中,用二氯化锡将三价铁还原至二价,再用二氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测全铁量.本法样品溶解完全,溶解速度快,分析精确度高.     

钨蓝-偶氮-苯重铬酸钾法测定铁

用二氯化锡-二氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁具有快速、简便、准确的优点,是多年来国内外广泛采用的测铁方法。由于汞严重污染环境,渐为无汞测铁方法所代替。不论有汞或无汞法测铁,其元素干扰情况仍较严重,复杂样品往往需要分离后测定,而在消除干扰这方面工作进展是不大     

高氯酸代替二氯化汞的重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的测定,大多采用盐酸溶矿,二氯化锡还原,二氯化汞消除过量二氯化锡,重铬酸钾滴定的经典方法.因为使用剧毒的汞盐,国内外分析化学工作者多年来对无汞测定全铁做了大量工作.其中对不用汞盐的重铬酸钾容量法研究较多的是用SnCl_2或SnCl_2TiCl_3还原Fe(Ⅲ),而选择一种合适的指示剂用来准确辨认Fe(Ⅲ)的还原终点.但这些方法操作都比较麻烦;由于使用了二次指示剂,也影响测定的准确度.本文利用HClO_4热时有强氧化性,释稀并冷却时氧化性消失的特性,用HClO_4代替HgCl_2,在SnCl_2     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾法测定铁

我们曾用甲基橙控制还原终点和消除过量二氯化锡的方法代替汞盐,经一阶段实践,认为是可行的,尤其对二氯化锡还原铁时黄色消退不易辨认的样品,确有其优点。在一般情况下,可改进成与有汞测铁操作完全一样,只有加高汞改成加甲基橙即可,与前一操作相比,元素干扰情况有所改善。本文探讨了对过量二氯化锡反使结果偏低的现象及其消除办法。在此期间,湖北省地质实验室化二组对本法也作了进一步研究,并作了某     

还原钛铁矿中全铁的无污染法测定

关于矿石中全铁的测定,经典方法系采用二氯化锡还原,加入饱和氯化汞后,以重铬酸钾标准溶液滴定,求得全铁量。日常分析则多用SnCl_2—TiCl_3还原,加钨酸钠或靛蓝等作指示剂,用重铬酸钾溶液氧化过量TiCl_3,或加入催化剂使剩余TiCl_3在空气中自然氧化后,再用重铬酸钾溶液进行滴定。后者可消除汞对环境的污染,但需消除过剩TiCl_3,给操作带来了麻烦。     

铁矿石中铁的测定——铝箔还原重铬酸钾容量法

铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需要了解其主要组分铁的含量。在铁矿石中全铁测定的方法很多,国内外主要采用二氯化锡还原,即重铬酸钾容量法。该方法所用的二氯化汞对操作人员健康有害,严重污染环境,故近几年来,国内外都在积极探索无汞测铁的方法,其中有(1)氧化还原法:用氯化亚锡、三氯化钛、抗坏血酸滴定Fe~( 3)离子,重铬酸钾,硫酸高铈滴定Fe~( 2)离子,氯化亚锡,三氯化钛、金属作还原剂。(2)络合滴定法:用2—羟基乙酮作指示剂,CYOTA滴定;用水杨酸作指示剂,NTA滴定;用磺基水杨酸(搔洛铬壳紫KS)作指示剂,EDTA滴定;其他还有电位、电导、离子选择性电极等方     

无汞、快速重铬酸钾容量法测铁的方法研究

重铬酸钾容量法是测铁的经典方法,在测定铁矿石、金矿石、硅酸盐、合金等的含铁量时具有很大的实用价值。传统方法由于使用剧毒的汞盐,操作流程冗长繁琐而逐渐被人们抛弃。作者通过查阅各种文献、资料,经过大量的试验,找到一种无汞、快速、准确的测铁的方法—盐酸溶样,以甲基橙为指示剂,用氯化亚锡还原Fe3+,重铬酸钾滴定来测定铁。     

硫酸铈法测定矿石中铁

重铬酸钾—二氯化锡容量法测定铁,具有简单、快速、稳定的优点,但最大缺点是汞离子造成环境污染。去年我室采用二氯化锡—三氯化钛—重铬酸钾法测定铁,用中性红作还原指示剂,避免了汞的污染。今年为了进一步消除铬的污染,我们选择了铈量法,采用两种还原剂,一种是二氯化锡—三氯化钛,一种是次亚磷酸钠—亚硫酸钠,以钨酸钠或中性红作还原指示剂。试验表明,用二氯化锡—三氯化钛作还原剂,获得了比较好的结果。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

影响有汞测铁准确度的一些因素的探讨

用二苯胺磺酸钠作指示剂的二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾测定铁,是一个公认的准确、快速的分析方法,已在国内外广泛应用多年,目前由于汞害问题,渐为无汞测铁方法所替代,故很少有人进一步研究它了,只是作为一种标准分析方法而被保留应用。我们在作无汞测铁时,需要用有汞测铁准确的进行对照,同时也在标样、外验等工作中发现,尚有一些因素影响此法的准确度,本文就这些影响因素作了探讨和试验,其结果是值得在使用此法时予以注意的。     

硫精矿中铁含量测定方法的探究

采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点。讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件。本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用。     

用硫酸铵抑制铁(Ⅱ)被氧化的条件研究——改进以钨酸钠为指示剂的无汞测铁方法

为了减少汞盐的公害,国内外不少作者提出了多种无汞测铁的容量法,其中用钨酸钠作还原终点指示剂,以二氯化锡—三氯化钛还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),然后用重铬酸钾标准溶液滴定铁(Ⅱ)是一个较好的方法。但是,此法在除去过量还原剂的两个方案上皆有缺点,如用重铬酸钾溶液返滴过剩的钛(Ⅲ)时,低价钨的蓝色(以下简称为“钨兰”)的消褪没有突跃,钛(Ⅲ)被氧化完全的终点难以辨别;如以铜(Ⅱ)     

铁的重铬酸钾容量法的改进

我室以前测定铁的重铬酸钾容量法,系采用硫磷混酸溶样,在盐酸镕液中用二氯化锡、二氯化汞还原铁后用重铬酸钾滴定的经典方法。因铁是一个经常大量分析的元素,在操作中常用剧毒试剂二氯化汞,造成环境污染是较严重的。遵照毛主席关于“任何地方必须十分爱惜人力物力”的教导,我们吸取兄弟单位的经验,在原方法的基础上,在很短的时间内,用最简便的手段对该法进行了改进。     

三氯化钛——重铬酸钾容量法测定矿石中的铁

早在1850年重铬酸钾已用作铁的测定剂。嗣后Knop等建议以二苯胺类试剂作为指示剂,获得明晰的终点突变,解决了终点的指示问题。重铬酸钾容量法测定铁,具有准确度高、速度快等优点,故在实际工作中获得广泛的应用,直至现代仍不失为测定铁的最准确和最快速的方法之一。但是该法采用氯化高汞氧化过量的亚锡离子,严重地污染环境妨碍人身的健康。为此,胁野、烟等建议用金属铝还原铁(Ⅲ)后用重铬酸钾滴定,免去使用汞盐。而Gopala等则使用酸性兰、中性红或其它氧化还原指示剂,用氯化亚     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

采用酸分解试样，在酸性介质中，以二氯化锡还原大部分三价铁，三氯化钛还原剩余三价铁，用重铬酸钾滴定测全铁量。本法加入浓硝酸溶解样品，使溶解更完全，提高了溶解温度，加快了溶解速度，分析精确度高，结果满意。     

铁矿石中全铁测定硅钼黄——重铬酸钾法

<正>1前言目前,我公司铁矿石中全铁的测定,仍旧采用盐酸溶解,用氯化亚锡将三价铁还原至二价,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定的经典方法。因为使用剧毒汞盐,对人体环境伤害污染较大;检验的后期处理成本高,近期本人思考,不用     

一种简易的价态铁的连续测定方法

人们测定未知试样中二价铁和全铁(或三价铁)的含量通常是分二步进行:先用重铬酸钾法或高锰酸钾法测定二价铁,用三氯化钛滴定三价铁;然后另取一份试样,在盐酸介质中用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,再用重铬酸钾法滴定全铁,将全铁量减去二价铁的量便得到三价铁的量,或将全铁量减去三价铁的量便得到二价铁的量。有人提出先用直接电位法测定试液中二价铁与三价铁的比例,然后用重铬酸钾滴定全铁的含量。本文应用简单的高锰酸钾法和重铬酸钾法提出一种简单的连续测定方法。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

无汞测铁展望

二氯化锡—二氯化汞—重络酸钾容量法测定铁具有准确、简便、快速等优点,为多年来国内外广泛采用的测铁方法,但由于使用了有毒的汞盐,污染环境,成为此法的严重缺陷。随着人们对汞盐危害的认识,无汞测铁已经引起了广大分析工作者的重视,并已在国内外取得了较大的进展。这方面已由彭根初、周伯劲、符斌等同志作了详细的综述与评论。本文拟在无汞测铁方面作一些简要的展望,以供参考。