固相法合成纳米MgO和NiO的实验探究

以MgCl2·6H20、NiSO4·6H2O和NaOH为原料，用固相法合成了MgO、NiO颗粒。研究了不同焙烧温度对纳米MgO晶化和粒径的影响以及不同的升温速率对纳米NiO粒径和结晶的影响。采用X射线衍射、透射电镜分析方法研究了样品的性能。结果表明，采用固相法可以制备分散均匀、平均粒径为45-70nm的MgO、5～10...     

新型共沉淀法制备铁酸镍纳米材料

以FeSO4·7H2O和NiCl2·2.5H2O为原料,采用新型化学共沉淀法制备了纳米尺寸的NiFe2O4粉体,并在不同温度下进行处理,利用XRD、TEM等手段研究了其结构特性.研究表明,350℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程,随着温度的升高,晶化程度增强,粉末粒径增大.当热处理温度为600℃时,材料结晶较好,晶粒粒径约为24nm,粒度均匀.     

羟基磷灰石纳米微粒对不同种类低温保护剂反玻璃化结晶的影响

为了研究羟基磷灰石（HA）纳米微粒对不同种类低温保护剂[渗透性丙三醇（60%,w/w）和非渗透性PEG-600（50%,w/w）]反玻璃化结晶的影响,利用低温显微镜研究了含有不同粒径（20nm、40nm、60nm）和不同质量浓度（0.1%、0.5%）HA纳米微粒的丙三醇和PEG-600溶液在反玻璃化过程中的结晶现象。实验结果表明：丙三醇和PEG-600溶液在反玻璃化过程中的冰晶形貌分别为枝状和球形,且形貌都不随添加纳米微粒而改变。与未添加纳米微粒的丙三醇溶液相比,添加60nm、0.5%纳米微粒溶液的析晶分数仅为未添加溶液的1/7。PEG-600溶液在-64℃～-52℃区间内的析晶分数显著增加,其中添加40nm、0.5%纳米微粒的PEG-600溶液的析晶分数增加了90%。冰晶的生长速率存在两个极大值现象,而添加40nm、0.5%纳米微粒的丙三醇溶液、未添加和添加60nm纳米微粒的PEG-600溶液的冰晶生长速率都只有一个极大值。     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

NiO纳米晶的制备和电化学性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备纳米NiO粉体,研究了烧结温度对其结构和电化学性能的影响.结果表明,以醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料通过酯化-络合过程合成的凝胶,在烧结过程中在430℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO粉体的结构趋于完善、品粒尺寸逐渐增大,其电化学循环性能逐渐提高;在600℃烧结2 h可得到平均粒径约为40 nm、呈球形的NiO纳米晶颗粒.NiO纳米晶的首次和第10次充放电比容量分别高达850 mAh/g和471 mAh/g,具有良好的容量保持率,明显优越于用固相法制备的NiO粉体.     

溶液法制备NiO纳米晶形貌和尺寸的调控

采用"一锅法"和"热注入法"合成NiO纳米晶,研究了如何通过前躯体的选择和温度变化来调控NiO纳米晶的形貌和尺寸。采用"一锅法"时,若前驱体选用硬脂酸镍可得到单分散较好的近球形NiO纳米晶(2～5nm),若前驱体为四水乙酸镍时则可得到NiO纳米花(15～20nm)。采用"热注入法"时,控制前驱体和注入反应温度,可得到枝状纳米晶(5～10nm)和近球状纳米晶(30～40nm)。这是由于前躯体、温度和合成方法等因子影响晶体的总表面能、原子迁移和表面反应,因此,改变这些因素可以调节不同晶面的相对生长速度,从而调控NiO纳米晶的形貌和尺寸。     

微波固相法合成纳米氧化镁

以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁.TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度.采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm.     

机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3阻燃剂

为了制备粒径较小的纳米Sb2O3,以酒石酸锑钾和氢氧化钠为原料,以超级行星式球磨机为研磨设备,通过机械力活化固相化学反应法制备纳米Sb2O3。通过XRD、TEM等研究了表面活性剂TX-10用量及球磨时间对产品粒径的影响;分析了机械力活化固相化学反应的机理。结果表明:反应物颗粒越细,制备的Sb2O3粒径越小;机械力活化固相化学反应法制备的纳米Sb2 O3为立方晶型,平均粒径为60 nm;扩散是固相化学反应的重要阶段。     

CdFe2O4纳米粉体的制备及其气敏特性研究

以无机盐为原料,采用低温固相化学反应合成了尖晶石型复合氧化物CdFe2O4的前驱体,并在较低煅烧温度下得到了CdFe2O4纳米晶。X—射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征结果表明,固相反应完全,所得CdFe2O4纳米晶的平均粒径约为30nm左右;与传统方法相比,该法降低了CdFe2O4物相形成温度。将样品制成烧结型气敏元件,发现在较低的工作温度时,对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

纳米晶镁铝水滑石结晶动力学

以尿素为沉淀剂制备纳米晶镁铝水滑石,其结晶生长机理与粒径无关.从相变驱动力、晶种与晶体形成、成核速率和晶体生长速率3个方面研究了纳米晶镁铝水滑石的结晶动力学,求出不同温度下成核速率、晶体生长速率及其相应的表观活化能,并确定其动力学模型.结果表明影响晶粒形成和生长的主要因素是晶化温度和反应物过饱和度.当x(Mg):x(Al)=3、晶化温度120℃、晶种Al(OH)3、晶种用量3.0%时可快速得到较好的层状纳米晶镁铝水滑石.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.