铅锌矿中铅锌的快速联合测定

称取适量矿样(精矿0.2克、原尾矿0.5克)于250毫升烧杯中,加水润湿,加盖表皿,用10毫升盐酸加热数分钟后,加硝酸5毫升,继续加热至恰干,取下加入浓盐酸5毫升加热并蒸至湿盐状,加入5%焦硫酸钾溶液30毫升,煮沸1分钟,取下流水冷却至室温,用棉花纸浆过滤,滤液接于250毫升     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

EDTA络量法测定氟化钙的改进

我们在生产实践中发现,在用醋酸浸取分离氟化钙中的碳酸钙之前,在浸取用醋酸中加入适量钙盐有利于减少氟化钙在浸取过程中的损失,从而可减少分析误差。浸取用醋酸溶液的配制方法是,25克碳酸钙用10％醋酸500毫升溶解,加热除去二氧化碳,再用10％醋酸稀释至5000毫升。溶解氟化钙用的混合酸溶液的配制法是,将125克硼酸加水500毫升,再慢慢加入250毫升浓硫酸,加热使硼酸溶解,稍冷后转入预先盛有2500毫升浓盐酸和6000毫升水的容器中,再加水稀释至10000毫升。     

1—羟基—4〔对甲苯胺基〕蒽醌比色法测定钢中硼

试剂: 0.01％HPTA(1—羟基—4—对甲苯胺基蒽醌):称取0.01克溶于27.7N硫酸100毫升中。硼标准液:准确称取光谱纯硼酸0.0572克溶于水中,用水稀至1000毫升容量瓶中,摇匀,此试剂1毫升含10微克硼。分析步骤: 称取试样0.5克置于100毫升三角瓶中,加入1:4硫酸25毫升低温溶解,冷后,移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀干过滤。吸取滤液5毫升于100毫升预先烘干     

蒸馏分离测定砷的改进(摘要)

以三氯化砷蒸馏分离测定砷时,原法用20毫升浓硫酸溶矿后,加入50毫升浓盐酸、3～5克氯化钠,进行蒸馏,以溴酸钾法测定。为了简化手续,节约试剂,降低成本,改善劳动条件,我们以“0.618”法优选了氯化钠的用量,经反复试验,确定氯化钠的用量为21.46克为佳,并可用工业氯化钠代用,不需加入盐酸。为了使用方便,排除工业氯化钠中杂质的干扰,我们加入60毫升澄清了的饱和氯化钠溶液(每批工业氯化钠用前要检查空白),可得同样效果。其分析结     

铁合金文摘THJ0033—0064

苏联新里别茨克冶炼厂采用纯净的原料,不用炉外处理即可生产出高纯65％硅铁。列述了65％硅铁中各种杂质的来源及物料平衡。选用巴尼切斯克产地硅石,其特性:吸水性     

铜氨溶液中总铵量的快速测定

湿法冶金过程氨浸液中总铵的测定有文献报导采用蒸馏法。该法虽可获得准确结果,但较费时。如采用一般酸—碱滴定法,由于铜的影响,必须进行扣除,显然,该法虽快,但误差较大。本文系在盐酸酸化后的溶液中用柠檬酸钠掩蔽铜”,继以氢氧化钠标准液滴至中性,加入甲醛,再以标准氢氧化钠溶液滴定氯化铵与甲醛反应而析出的盐酸。经试验证实,2克柠檬酸钠不影响测定。一般情况下加入10%柠檬酸钠5毫升即够,但铜“大于50克/升时其用量可增至10～     

镍盐法提纯反式N530

<正> 上海有机所采用铜盐重结晶法分离纯化反式N530异构体,然而产率一般不超过40％。我们经过多年的摸索,发现镍盐法提纯反式N530较为理想,反式N530收率高达86％,而且所耗试剂大为减少,操作迅速方便,现简述如下。称取20克粗N530于250毫升烧杯中,加入100毫升CP乙醚,搅拌使N530充分溶解,置于磁力搅     

高含量钨的EDTA络合滴定

本法采用过氧化钠熔样,于pH5.5—6的缓冲溶液中,以一定量的Pb~(2+)沉淀钨使成钨酸铅,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定过剩的Pb~(2+),换算出三氧化钨含量。分析手续:称取三氧化钨含量在65％以上的钨精矿试样1.0000克于50毫升铁坩埚中,加入8克过氧化钠,混匀,熔融。用约150毫升水(内含酒精5毫升)浸取。冷却,移入200毫升容量瓶,以水稀至刻度,摇匀。静置后,干滤,取滤液20毫升于     

硒中碲的测定

试剂 1N HNO_3:7毫升HNO_3(比重1.42)用水稀至100毫升,加脲素O.1克。 0.001M重铬酸钾溶液:0.059克重铬酸钾溶于200毫升水中。亚铁——菲罗啉试剂的制备:2克1,10——菲罗啉,加入适量的水中,加热溶解。1克硫酸亚铁溶于10毫升水中,此液与1,10——菲罗啉溶液合并后,在搅拌下加入10毫升70％HClO_4,冷却过滤,用尽量少     

微量铟的结晶紫光度法测定(续)

(四)試料分析方法: 取0.1～1.0試克料(参看表3)于100～300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5～10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2～5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3～4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3～5毫升振盪洗滌有机层(振盪20     

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。     

黄铜中铁的快速分析法(磺基水杨酸比色法)

在pH6左右以硫代硫酸钠掩蔽铜,用磺基水杨酸比色法测定黄铜中低含量铁。0.2克试样溶于稀硝酸,相继加入10毫升10%磺基水杨酸,20毫升40%乙酸铵,10～12毫升     

高频燃烧红外线吸收测定硅铁中的碳

本文是制订“碳的红外吸收法测定硅铁中碳量”国家标准的试验报告。 高频燃烧红外线吸收法(以下简称红外法)虽然快速、准确,但硅铁是不易磁化的铁合金,本身熔点又高,在高频感应炉中难以熔化。为此,加入纯铁,以利耦合感应,形成高温,并同时加入钨和锡助熔,试验了各种参数的影响。方法可用于0.005～0.25％碳的测定。     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

镍电解液中钾的测定

采用原子吸收法测定镍电解溶液中的钾。取试样0.5毫升,放入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。分取0.5毫升试样放入50毫升容量瓶中,加入0.5毫升硝酸,稀至刻度。摇匀。按仪器工作条件进行测定。用AA—85专用微机打印结果。在测定复杂试样中的钾时,用原子吸收法干扰较少。     

硅铁炉外降铝的理论与实践

本文介绍了硅铁中铝的来源及采用炉外脱铝法,减少硅铁铝含量的原理与方法。     

高速重轨钢B类夹杂物控制技术

研究了B类夹杂物的控制技术。高速重轨要求B类夹杂不高于1级,钢水中w(Alt)≤40×10~(-6)。采用无铝脱氧后,熔渣碱度的提高,提高了渣中Al_2O_3的活度,精炼尾期加入大量的硅铁,促进了反应的进行。将熔渣碱度控制在2~3之间,精炼前期加入硅铁,精炼过程中硅铁加入总量控制在300kg以内,可有效控制钢水中w(Alt)的增加。采取措施后,B类夹杂物超标率由2.64%降为0.11%。     

金属铜中微量镍的催化极谱测定

镍—丁二肟催化波已有文献报导。但未见应用于金属铜中微量镍的测定。本文在前人工作基础上找到了适于直接测定金属铜中微量镍的催化极谱法,制定了一个简单、快速的分析流程,并提出了分离大量钴、钯的操作方法。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极导数。 水为离子交换水,试剂均为分析纯级。镍标准溶液为硝酸介质。 混合液:称取50克无水乙酸钠、2克六次甲基四胺溶于适量水中,加5毫升吡啶、50毫升1％动物胶,用水稀至500毫升。 二、条件试验 1.催化波的波形及波高的测量。催化波的波形及波高的测量方法     

适合于土法炼铜的快速分析方法

簡易快速比色定铜本法利用銅离子在氨性中生成蓝色铜氨絡离子顏色深淺进行目視比色。此法操作迅速、简便、相对誤差在20～30％,适用于土法煉铜。 (一)操作手續:称取样品0.2～0.5克于250～300毫升燒杯中,加入4毫升濃鹽酸及2毫升濃硝酸,加热使矿样完全溶解,并蒸至約1毫升,加入热水10毫升,用氨水中和至铁沉淀完全,用普通濾紙过濾于25或50毫升比色管中,用水充至刻度,与标准进行目视比色,求出銅含量。 (二)注意事項: 1.溶解时可采用在酒精灯或炭爐上加铁板上进行加热,但须溶解时避免跳濺。 2.标准的配制:根据測定铜的范围吸出不同含量銅溶液于比色管中,加入氨水呈蓝色,稀至刻度。