催化合成六氯环三磷腈

以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂,在惰性有机溶剂中,用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈,该法反应时间短,产率可高达８７％。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。     

六氯环三磷腈的制备研究

研究了催化剂的种类和用量、反应物料粒径和投料比对六氯环三磷腈(HCCP)合成化学反应、产物产率和质量的影响,并用红外、XRD、熔点等分析与表征手段对产物进行了表征,成功的提出了一种催化剂法制备HCCP的新工艺。与现有制备工艺相比,反应时间从7 h缩短到了3.5 h,产率稳定在65%~73%之间。由于采用了新的精制工艺,产物纯度达到96%以上。表明该新工艺适合工业化稳定生产使用。     

浅析六氯环三磷腈合成工艺

介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺，在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后，认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。     

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体,具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发,主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术,并提出了自己的见解     

微波法合成六氯环三磷腈

以五氯化磷和氯化铵为原料，氯苯为溶剂，金属氯化物（氯化镍，氯化锌和氯化钡）和吡啶作复合催化剂，利用微波仪合成了高纯六氯环三磷腈。该方法加热均匀，升温速率快，反应时间由传统的20h缩短为10～15min，而且合成过程中副产物减少。产物收率提高到84%。     

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体,具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发,主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术,并提出了自己的见解。     

六氯环三磷腈的催化合成研究

采用缚酸剂/复式催化剂体系合成了六氯环三磷腈（HCCP）。研究了催化剂的种类、反应时间、投料比和原料粒径等因素对六氯环三磷腈合成反应产率的影响,并采用红外、XRD、核磁共振、熔点测试等分析手段对其进行了表征。结果表明,n（NH₄Cl）:n（PCl₅）=.2:1反应时间3 h为最佳合成工艺条件,产率最高可达到72%。     

无机聚合物单体六氯环三磷腈的合成

作为具有广泛应用前景的新型无机高分子功能材料。聚磷腈已引起国内外科研工作者的极大关注。笔者对聚磷腈的基本单体六氯环三磷腈的舍成作了详细研究，对制备方法、影响产率因素等作了详细探讨。并对产物进行了结构表征。     

建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法

建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差（RSD）2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

六氯环三磷腈对RDX-CMDB推进剂性能的影响

为考察六氯环三磷腈(HCCT)作为降速剂对RDX-CMDB推进剂燃速、安定性、爆热、机械感度、力学性能的影响,测试了HCCT与RDX-CMDB主要组分的相容性,并采用靶线法、甲基紫法、绝热法等测试了3种不同HCCT含量的RDX-CMDB推进剂的性能。结果表明,HCCT与RDX-CMDB推进剂主要组分NC+NG及RDX的相容性较好,HCCT的加入使推进剂在2~6MPa压强下燃速降低,燃速压强指数升高,爆热降低,摩擦感度和撞击感度降低,抗拉强度及延伸率基本不变,对推进剂的化学安定性没有影响。     

新方法合成对氨基苯酚

为改善对氨基苯酚的反应条件,提高其收率,以硝基苯为原料,十二烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,首次氢化制得对氨基苯酚。对反应时间、搅拌速率、催化剂用量、温度、硫酸浓度等条件进行研究。通过优化工艺条件,得到高纯度、较高收率的对氨基苯酚产品。结果表明:这种方法具有很强的适用性,值得普遍推广。     

甘氨酸合成工艺的研究

提出了用氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料合成甘氨酸的工艺。利用球型高岭土颗粒为助催化剂 ,它可以循环使用 ,有利于反应生成的 CO2 脱出 ,使甘氨酸的结晶得到改善。反应温度控制在 62℃以下 ,母液多次循环 ,合成收率大于 95 % ,催化剂乌洛托品单耗 2 5 kg· t-1 ,同时具有操作简便 ,污染小的优点     

聚磷酸铵的合成研究及其应用

本文着重介绍了聚磷酸铵的几种合成方法。产品的鉴别及其在阻燃剂等方面的应用。