3-甲氧基丙酸甲酯合成工艺研究

以甲醇和丙烯酸甲酯(MA)为原料,甲醇钠为催化剂,合成了3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)。用正交实验法优化了反应条件,结果表明,当n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)=1.2∶1,n(甲醇钠)∶n(丙烯酸甲酯)=0.02∶1,反应温度50℃,反应时间3.5 h时,MMP的产率可达97%以上。将分馏时所得前馏分进行套用后,MMP的产率可达98.9%。气相色谱分析表明,产品纯度在99.6%以上。     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯合成新工艺

开发了以甲基丙烯酸甲酯、溴素和甲醇钠等为主要原料,经溴化、甲氧基化一锅法制取3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯的工艺。获得较优工艺条件:以甲醇为溶剂,溴化反应时间为2h,温度50℃,Br_2与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1;甲氧基化反应时间2h,温度50℃,甲醇钠与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为2.7。该工艺条件下,目标产物收率达85%。一锅法生产工艺具有操作简单、生产成本低、收率高、工艺流程简化等特点,可达到提高生产效率、节能降耗的目的。     

3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺研究

以四氯化碳和乙烯基乙醚为原料,在引发剂作用下发生自由基加成反应制备1,1,1,3-四氯-3-乙氧基丙烷(以下简称丙烷化合物),丙烷化合物与甲醇回流得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯,然后在裂解催化剂的作用下裂解为3-甲氧基丙烯酸甲酯。优化工艺条件为:催化剂为偶氮二异丁腈/间氯过氧苯甲酸,n(乙烯基乙醚)∶n(四氯化碳)∶n(偶氮二异丁腈)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1∶1.6∶0.001 6∶0.001 6,反应温度为68℃,反应时间为6 h;裂解反应所用催化剂为对甲苯磺酸。3步反应总收率为67.7%(以乙烯基乙醚计),含量为98.5%。     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

3-环丙基-3-氧代丙酸甲酯的合成工艺改进

本研究以环丙甲酮、碳酸二甲酯为原料在氢化钠的存在下合成了3-环丙基-3-氧代丙酸甲酯,改进后的工艺反应周期短,成本低廉,收率达到86.5%,适合于工业化生产。     

3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。     

2,3,3,3-四氟丙烯及其合成中间体的校正因子的测定

采用带阀耐压钢管进行了标准样品的配制并利用气相色谱法采用Gaspro毛细管色谱柱,以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)为对照品,测定了2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)相对于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HFC-244bb)的质量校正因子。结果表明,不同浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均0.99,为2,3,3,3-四氟丙烯合成过程相关中间体的定量分析提供了重要数据支持。     

3-烷氧基丙烯酸酯的合成研究

以乙烯基乙醚和三氯乙酰氯为起始原料,经取代、加成、醚交换和消除等反应获得3-烷氧基丙烯酸酯。优化工艺条件下,3,3-二甲氧基丙酸甲酯总收率为73.0%,含量98.3%;3-甲氧基丙烯酸甲酯的总收率达到64.1%,含量99.3%。该方法原料价廉易得,操作简单,具有较好的工业化应用前景。     

月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的同时测定

使用C8键合硅胶色谱柱、示差折光检测器的反相液相色谱法同时测定了月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的含量,通过优化流动相配比实现了月桂酸甲酯乙氧基化物同聚乙二醇和月桂酸甲酯的完全分离,方法简便快速,适用于产品的质量控制和工艺研究。     

一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83．5％。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74～75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。     

脂肪酸甲酯磺酸钠盐的纯化

二步溶剂结晶法纯化了脂肪酸甲酯磺酸钠盐表面活性剂。将每10 gα-磺酸脂肪酸甲酯工业品用NaOH的无水乙醇溶液中和至pH=7.0,再加入无水乙醇定容至80 mL,60℃过滤,得到的滤液加无水乙醇定容至80 mL,在10℃结晶2 h,所得晶体中α-磺酸脂肪酸甲酯钠盐、α-磺酸脂肪酸二钠盐和脂肪酸钠皂的质量分数分别由74.38%、16.30%和8.83%改善为94.74%、1.12%和4.01%。同时,黑色的脂肪酸甲酯磺酸钠盐工业品纯化为浅黄色的晶体,收率为48.03%。纯化前后脂肪酸甲酯磺酸钠盐在30℃时的临界胶束浓度由6.47×10-3mol/L降低到6.68×10-4mol/L,c20由2.14×10-4mol/L降低到9.48×10-5mol/L。     

3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。     

脂肪酸甲酯磺化新工艺

根据脂肪酸甲酯气相SO3磺化的机理。研究开发了一种甲酯磺化新工艺，以结构简单、紧凑、操作稳定的高气液比喷射反应器为横化装置，对脂肪酸甲酯进行连续的SO3气相磺化，实验取得较好的结果。甲酯最高转化率为95％，SO3转化率则达99％，与膜式反应器相近。     

酸值对脂肪酸甲酯影响的探讨

简单介绍酸值及其影响因素。对国标中酸值的指标进行分析,并且进一步讨论实际应用中酸值的影响,通过滴定试验测量市面上的产品的酸值,强调降酸值的必要性,对降酸的方法进行讨论,最后提出在发动机应用中市面上产片仍存在问题,应该进一步改善。     

油价暴涨，催生脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）走向市场

介绍脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的可生物降解、绿色环保以及良好的洗涤性等优点,同时概述了我国的MES生产企业现状。阐述了当前MES的生产技术难点,及国内外的生产技术现状。2005年,国际原油价格暴涨,催生以棕榈油为原料的MES走向市场。     

环氧化生产中废甲酸水的回收利用探讨

通过对环氧脂肪酸甲酯生产中产生的甲酸回收试验,提供了一种环氧脂肪酸甲酯生产中甲酸回收利用的方法。     

制备脂肪酸甲酯的新工艺研究

采用新型固体碱催化剂LDH/LDO进行菜油酯交换反应制备脂肪酸甲酯 ,产率达 98.5%以上。该工艺操作简单 ,可直接获得脂肪酸甲酯和副产物甘油 ,催化剂可回收再生 ,整个过程无三废污染。     

磷钨酸插层锌钛水滑石的制备及催化脂肪酸甲酯环氧化反应

采用离子交换法制备了一系列磷钨酸根插层Zn-Ti水滑石,利用XRD、FTIR、SEM对所制催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸根插层锌钛水滑石后仍保持原有的骨架结构。用制备的类水滑石催化脂肪酸甲酯环氧化反应,考察了所制催化剂的催化性能。当n(过氧化氢)∶n(原料双键)=1.5∶1,催化剂用量为脂肪酸甲酯质量的7.0%,在70℃下反应7 h时,脂肪酸甲酯转化率可达90.6%,环氧化产物选择性可达86.0%,优于Zn-Ti水滑石,其对脂肪酸甲酯环氧化反应显示出较高的催化活性。插层水滑石重复使用5次后,催化性能仍较稳定。