纺织品中4-氨基偶氮苯检测的研究进展

目前国内用于检测纺织品中4-氨基偶氮苯的标准方法,主要有国家标准GB/T 23344—2009和欧洲标准EN ISO 14362-3:2017等。文章比较了这两种标准方法的主要差异,指出试样预处理方法的选择及还原剂(保险粉溶液)配制等细节处理是两种标准方法存在差异的重要原因。总结了目前国内对纺织品中4-氨基偶氮苯检测技术优化的研究进展,进展主要体现在纤维上分散染料剥离方法的改进、目标物(4-氨基偶氮苯)萃取效果的提高及快速定性方法的研发。最后描述了4-氨基偶氮苯阳性样品在其组成的材质及其外观颜色呈现一定的特征。     

4-氨基偶氮苯在乙腈-盐双水相系统中的萃取

为解决纺织品中的4-氨基偶氮苯萃取试时间长,乙醚挥发以及污染环境和结果不准确等问题,以乙腈-无机盐-水双水相系统,建立一种环保高效的4-氨基偶氮苯前处理方法。经由无机盐分相能力差异,分析乙腈与几种常见盐构成双水相系统中各成分之间配比、有机相加入量、水相中氢氧化钠的质量分数对有机相的萃取率和4-氨基偶氮苯回收率的影响,筛选4-氨基偶氮苯萃取的最优系统。结果表明：乙腈/碳酸钾系统为4-氨基偶氮苯萃取的最佳系统;当2%氢氧化钠溶液10 mL,乙腈体积为4 mL,无水碳酸钾质量为4.0 g时,效果最优,线性范围为0 ~20 mg/kg ,相关系数为0.9999,检出限为0.036 mg/kg;4-氨基偶氮苯的回收率在89.71%~101.6%之间,其相对标准偏差为1.40%~3.86%;乙腈萃取率在96.25%~101.00之间,其相对标准偏差为0.63%~1.27%。     

出口纺织品中禁用的4-氨基偶氮苯检测方法探讨

4-氨基偶氮苯是出口纺织品中禁用的芳香胺，针对其检测方法目前国内无统一标准的现况，本文主要从还原萃取方法、检测苯胺和对苯二胺操作条件的选择、检测4-氨基偶氮苯操作条件选择等各方面对4～氨基偶氮苯的检测方法进行了探讨：先用改进后的还原萃取方法检出4-氨基偶氮苯存在的依据：苯胺和对苯二胺，再用非常规的方法（德国BVLB82．2—9）测定其含量。用此两步骤达到了检出和定量的目的。     

纺织品中4-氨基偶氮苯检测的样品前处理方法研究

在现有纺织品禁用偶氮染料测定标准方法的基础上，通过改变缓冲盐、温度、还原剂的用量等样品前处理条件的试验，找出影响4-氨基偶氮苯分解的因素，初步建立起纺织品中4-氨基偶氮苯的高效液相色谱检测方法。检测结果表明，采用现有的纺织品禁用偶氮染料测定标准无法检出4-氨基偶氮苯，也没得到苯胺与对氨基苯分解产物。采用碱性和低温条件下萃取和还原，4-氨基偶氮苯的回收率能达到80％以上，可用于4-氨基偶氮苯的检测。     

C.I.分散黄23的禁用和检测

C.I.分散黄23因涉嫌还原裂解出致癌芳香胺4-氨基偶氮苯而被禁用.介绍了国内外有关4-氨基偶氮苯法规的修订历程,以及相关检测方法的改进.分析并比较了4-氨基偶氮苯的三种主要检测方法,包括欧盟标准EN 14362:2003纺织品-偶氮染料释放出芳香胺的测试方法,Oeko-Tex标准100生态纺织品和德国§64 LFGB B 82.02-9:2006日用品测试方法-可释放出4-氨基偶氮苯的某些偶氮染料的验证等.     

纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨

对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨,研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响;对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证,研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%～90%之间,3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%,方法的检出限为0.5mg/kg。     

液-液分配柱提取技术在纺织品4-氨基偶氮苯检测中的应用

利用液-液分配柱提取法对纺织品中的4-氨基偶氮苯进行了测试和分析,并与GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》中的液-液萃取法进行对比。测试结果表明,液-液分配柱提取法对4-氨基偶氮苯有较高的富集程度、精度和回收率,该方法可应用于纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。     

4-氨基偶氮苯检测中的还原条件

研究分散黄23,分散橙149,分散黄7和苏丹红3等四种可分解4-氨基偶氮苯的染料在不同条件下的还原效果,以及4.氨基偶氮苯进一步的还原趋势.结果表明,用以检测4-氨基偶氮苯的合适的还原条件为:连二亚硫酸钠用量0.5-1.5 mL,氢氧化钠溶液浓度1～%2%,反应温度40℃,反应时间30 min.染料还原率最高可达100%,最低约为60%;4-氯基偶氮苯的得率最高为50%,最低为10%.     

聚酯纤维纺织品中4-氨基偶氮苯的环保萃取应用研究

建立了含聚酯类纺织品中4-氨基偶氮苯的新预处理方法,采用DMF为萃取剂,直接振荡萃取后还原,改善了原方法中繁琐的抽提过程,避免使用大量苯系溶剂,同时也改进了原方法中对含聚酯类产品不能全面检测的问题。结果表明,该方法具有较好的线性关系,平均加标回收率在89.78%~98.04%之间,RSD为2.70%~3.92%(n=6);在S/N=3的条件下,方法检出限为0.03mg/L。该方法操作简单、环保、准确,可有效地应用于聚酯类纺织品中4-氨基偶氮苯的快速检测。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1～10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%～97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。