气相色谱-质谱法测定墨水中的苯酚

本文采用气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。通过反复进样及多次实验,建立了气相色谱-质谱联用法测定墨水中的苯酚。线性回归方程为:y=63911x–37458,R~2=0.9998。方法的检出限为0.18 mg/kg,方法的定量限为0.60 mg/kg。三水平的平均回收率在108.0~110.1%之间、相对标准偏差在0.88~1.16%(n=6)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中苯酚的检测。     

气相色谱-质谱联用仪的日常维护

本文作者以型号Agilent 6890 597x四极杆气相色谱-质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的日常维护等方面进行了较为详尽的阐述与故障分析,以求本文对大家在仪器实际操作过程中能有所帮助.其它型号的气相色谱-质谱联用仪亦可以作参考。     

气相色谱-质谱联用仪信噪比的不确定度评定

信噪比是气相色谱-质谱联用仪的一个重要参数,本文依据JJF1164-2006《台式气相色谱—质谱联用仪校准规范》,介绍台式气相色谱—质谱联用仪信噪比的不确定度评定方法。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

本文对塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定来源,并量化不确定度分量。结果显示样品的定溶过程对总体不确定度贡献最大。     

气相色谱-质谱联用测定饮用水源中半挥发性有机物

以美国USEPA8270分析方法为基础,参照国内外有关SVOCs分析方法,建立二氯甲烷液液萃取、GC-MS同时定性定量饮用水源中21个组分SVOCs的方法;21种SVOCs的RSD为2.01~8.13%;回收率为40.2~91.5%;方法检出限为0.06~1.00μg/L,均满足地表水环境质量标准(GB3838-2002)中各化合物的标准限值要求;应用于中山市3个饮用水源地样品SVOCs测定,结果满意。     

气相色谱-质谱法测定夜来香种子油中的脂肪酸

利用气相色谱-质谱联用技术对夜来香种子油中的脂肪酸(经甲酯化后)进行分离和定性,共鉴定出二十种脂肪酸。并用归一化法确定出各成分在夜来香种子油中的相对含量。对所得的结果进行了讨论。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速检测丝瓜中的六六六和滴滴涕

建立了快速测定丝瓜中的六六六和滴滴涕残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂,以PSA和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以外标法定量,六六六和滴滴涕的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66%～119%,63%～120%和68%～98%,检测限在0.4～16.4ug/kg.     

气相色谱-质谱联用仪校准中故障分析及维护

随着当今科技的飞速发展,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)因具有定性专属性强、灵敏度高、检测速度快的优势,在食品安全、生物医药、石油及石油化工产品及生态环境的保护等领域得到广泛的应用.文章介绍GC/MS工作原理及现场校准过程中常见故障问题及排查解决办法,以及GC/MS的日常使用与维护.     

罐采样/气相色谱-质谱联用法测定环境空气中65种挥发性有机物

采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0 nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析尿样中的氯氮卓

目的:用分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气相色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01～2μg/ml,检出限为0.002?g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

Manganese oxide nanoparticle-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry for medical applications

Abstract

We prepared and characterized manganese oxide magnetic nanoparticles (d =5.6 nm) and developed nanoparticle-assited laser desorption/ionization (nano-PALDI) mass spectrometry. The nanoparticles had MnO₂ and Mn₂O₃ cores conjugated with hydroxyl and amino groups, and showed paramagnetism at room temperature. The nanoparticles worked as an ionization assisting reagent in mass spectroscopy. The mass spectra showed no background in the low m/z. The nanoparticles could ionize samples of peptide, drug and proteins (approx. 5000 Da) without using matrix, i.e., 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB), 4-hydroxy-α-cinnamic acid (CHCA) and liquid matrix, as conventional ionization assisting reagents. Post source decay spectra by nano-PALDI mass spectrometry will yield information of the chemical structure of analytes.     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶

为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测。结果表明:吡啶在0.20~16.20μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%~104.7%之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5%,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶。     

黎蒴栲木片苯／醇提取物成分的GC-MS分析

将通过混合有机溶剂提取法从新鲜黎蒴栲木片中获得的苯，醇提取物，经浓缩，利用气相色谱-质谱（GC-MS）分析，采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。该提取物共分离出53个峰，并从中鉴定出32个化合物，占总峰面积的86．33％，其主要成分及含量为：丁二酸甲基-二丁酯（cas）（15．17％）、1,2-邻苯二甲酸二异辛酯（14．71％）、乙二酸双（2-甲丙基）酯（cas）（14．21％）、1，2-邻苯二甲酸双（2-甲丙基）酯（cas）（10．23％）、邻苯二甲酸二丁酯（5．22％）、4，4，6a，6b，8a，11，11，14b-八甲基-1,4，4a,5，6，6a，6b，7，8，8a,9，10，11，12，12a，14，14a，14b-十八氢-2H-picen-3-酮（4．09％）、á-桉叶油醇（3．88％）、丁二酸双（2-甲丙基）酯（3．64％）、4-（3．羟基-1-丙烯基）-2-甲氧基-苯酚（cas）（2．11％）、己二酸二辛酯（cas）（1．84％）、十六酸乙酯（cas）（1.23％）、咖啡碱（1．20％）、2-异丙基-1-甲基萘（1．01％）、10-甲基三环[4，3，1，1（2，5）]十一醛-10-醇（1．01％）。首次报道了黎蒴栲木片苯／醇提取物的化学成分，为开发利用黎蒴栲木片苯僻浸提废液和实现清洁生产提供了科学依据．     

索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱联用法测定空气中的多环芳烃

建立了索氏抽提前处理,气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定空气中15种多环芳烃。该法的液体检出限为0.008~0.071μg/m L,空白基体加标的相对标准偏差范围为1.1%~9.3%,平均回收率为89.4%~113%;将其运用到实际样品分析中,并与GC-MS法结果进行了比对。结果表明,该法选择性高,精密度好,适用于空气中多环芳烃的检测。     

Simple coupling of gas chromatography to electrospray ionization mass spectrometry

A simple method for direct coupling of gas chromatography (GC) with electrospray ionization mass spectrometry (ESI/MS) has been developed. The outlet of the GC capillary column was placed between the ESI needle and the atmospheric pressure ionization (API) source of a mass spectrometer. The ionization occurs via dissolution of neutral compounds into the charged ESI droplet followed by ion evaporation or via a gas-phase proton transfer reaction between a protonated solvent molecule and an analyte. The mass spectra of organic volatile compounds showed abundant protonated molecules with little fragmentation, being very similar to those produced by normal liquid ESI. The quantitative performance of the system was evaluated by determining the limit of detection (LOD), linearity ( r (2)), and repeatability (RSD). The GC-ESI/MS method was shown to be stable, providing high sensitivity and good quantitative performance.     

超声波提取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

本文采用超声波萃取-气相色谱法测定土壤中八种有机氯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限在0．70-2．4μg/L之间,回收率在81．4—105．5％之间,精密度在4．08—8．52％之间。