Migration of plasticizer di-2-ethylhexyl phthalate from PVC packaging material into cured meat

利用增塑剂DEHP的皂化反应,采用膜/肉接触的比色管模式和气相色谱法,研究了温度、时间、脂肪含量和加工方式等因素对PVC膜中的增塑剂DEHP向广式腊肠迁移的影响。结果表明：随着温度的升高,时间的延长,脂肪含量的增加,DEHP向肉中的迁移量均会增大;在紫外照射、微波辐射和高温蒸煮等条件下,DEHP的迁移量也会增加,其中微波辐射的作用较为明显,如微波照射18 s后,DEHP的迁移量高达189.3342 mg/kg,紫外光照射48 h后,迁移量是173.5921 mg/kg。同时研究了DEHP迁移溶出后,PVC膜的拉伸性能、断裂伸长率、透氧率和透湿率等性能的变化。结果表明：当增塑剂DEHP迁移溶出后,PVC膜的阻隔性和力学性能也发生了明显的变化,随着时间的延长、迁移量的增大,其PVC膜的拉伸强度逐渐升高,断裂伸长率逐渐降低,PVC膜的透氧率和透湿率也降低。     

PVC保鲜膜中邻苯二甲酸酯的迁移行为研究

采用现行国家标准GB 31604.30—2016中邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法，对市售食品级保鲜膜中邻苯二甲酸酯迁移量及其向食品模拟物中的迁移行为进行分析。研究了温度、时间、食品模拟物对邻苯二甲酸酯迁移行为的影响。结果表明，对于3种市售食品级聚氯乙烯（PVC）保鲜膜，均检测到邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的迁移量。对于同一食品模拟物，在不同实验温度时间下，PVC保鲜膜中DEHP的迁移量随着温度的升高、时间的延长而增大；对于不同食品模拟物，在相同实验温度时间下，PVC保鲜膜中DEHP在油类模拟物及高浓度酒精类模拟物中的迁移量大于其在水性和酸性模拟物中的迁移量。     

白酒包装材料中塑化剂的迁移研究

考察包装白酒的不同材料、不同酒精度、存放温度及与塑料制品的接触时间等对塑化剂迁移量的影响。结果表明,TPE相对于PP、PE、PET等材料,塑化剂迁移明显,且塑化剂迁移量随酒精度、存放温度以及接触时间总体上呈现增长趋势,特别是酒精度及存放温度的增加对塑化剂迁移量的影响较大。塑化剂的18种指标中,DBP迁移较为明显,DEHP、DIBP、DMEP也有不同程度的迁移,其他指标没有检出。直接接触酒体的包装材料、酒精度、存放温度、白酒与塑料制品的接触时间均会对塑化剂迁移造成显著影响。     

食品包装PET中乙醛的迁移行为研究

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中乙醛在液体食品中的迁移量的气相色谱质谱法。研究了温度、时间、模拟物（水性模拟物、酸性模拟物、酒精类模拟物）对乙醛迁移行为的影响。结果表明,对于同一食品模拟物,PET中乙醛的迁移量随着温度升高、时间的延长而增大。PET中乙醛在酒精类模拟物中的迁移量远远大于其在水性、酸性和脂肪模拟物中的迁移量。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

生活饮用水管材中塑化剂的迁移研究

目的:研究不同条件对生活饮用水管材塑化剂迁移的影响,为涉水管材的卫生安全提供依据。方法:分析了铝塑复合压力管材、耐热聚乙烯(PE-RT)、聚丁烯(PB)、聚丙烯(PP-R)、交联聚乙烯(PE-Xb)、硬聚氯乙烯(PVC-u)、聚乙烯(PE)7种材质的塑化剂迁移情况。研究接触温度、接触时间、浸泡液p H值三因素对生活饮用水管材中塑化剂迁移的影响。结果:7种材质管材均有DBP和DEHP迁移,除PVC-u管材和PE管材外,其他材质均有DIBP迁移;生活饮用水管材塑化剂迁移量与接触温度、接触时间成正相关;当浸泡液p H值为7.5时,塑化剂的迁移量最大。DEHP的迁移量小于0.008 mg/L,安全风险较小。DBP和DIBP的迁移量较大,存在一定的卫生安全风险。结论:管材材质、接触温度、接触时间、浸泡液pH值对生活饮用水中塑化剂迁移有显著影响。目前对生活饮用水管材的塑化剂问题关注较少,建议加强相关研究。     

塑料包书膜中邻苯类增塑剂含量和迁移量的检测研究

采用气相色谱-质谱法定量分析20批次塑料包书膜中6种邻苯类增塑剂的含量,并研究其迁移行为。采用二氯甲烷索氏提取,正己烷、橄榄油和人工汗液浸泡等方式处理样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。10批次包书膜样品检出DEHP,研究塑料包书膜中DEHP的迁移行为得出,DEHP的迁出量随着迁移时间的增加而增加。单面浸泡所迁移出的DEHP较双面浸泡要少,可能包书皮的背面胶黏剂中也含有增塑剂。正己烷与橄榄油相比是更为苛刻的油性模拟液;由于邻苯二甲酸酯类增塑剂为脂溶性物质,因此DEHP不能在人工汗液中实现迁移行为。塑料包书膜产品中含有增塑剂是较为普遍的现象,应尽量避免与儿童青少年长时间接触,并杜绝与油脂性物品接触。     

气相色谱-质谱法测定硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量

建立了快速检测硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的气相色谱-质谱法。样品采用50%乙醇和异辛烷作为预期接触含酒精类和油性的食品模拟物,40℃进行2 h的迁移试验。迁移后的模拟液加入内标液经过超声、混匀后取上清液直接进样,选择性离子模式扫描,内标法定量。结果表明,二异丙基萘(DIPN)迁移量的线性范围0.1~100 mg/kg、检出限0.5 mg/kg、定量限(以信噪比≥10计)1.0 mg/kg;在3个加标水平下,平均加标回收率82.0%~95.34%、相对标准偏差2.08%~3.95%(n=6)。检测方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的分析检测和准确定量。     

酞酸酯类增塑剂向食用油中迁移及其影响因素研究

采用直接进样气相色谱法对现榨茶油和市售塑料桶装食用油中的6种酞酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行了检测。考察了接触时间、温度及微波加热等因素对PAEs向食用油中迁移的影响。结果表明,塑料桶装食用油中的PAEs含量明显高于现榨茶油;随着接触时间的延长或温度的升高,PAEs的迁移量明显增加;微波加热后,PAEs的迁移量增加尤为显著。     

膜蒸馏处理焦化废水生化出水的试验研究

采用直接接触膜蒸馏法处理焦化废水生化出水,在热侧进口温度为40℃,冷侧进口温度为20℃,不同流速(0.1~0.5 m/s)的条件下,膜蒸馏运行8 h,对出水水质、初始膜通量和热效率进行了分析,结果显示:随着流速的增加,热效率先增加后减小,最优流速为0.3 m/s,在此操作条件下,初始通量为11.28 kg/(m~2·h),热效率为19.9%,膜蒸馏出水CODCr的质量浓度为6.5 mg/L、色度为1度、电导率为27.0μS/cm、NH3-N的质量浓度为1.08 mg/L,达到HG/T 3923—2007《循环冷却水用再生水水质标准》中循环冷却水的水质要求。对不同流速下膜通量随时间的变化情况及膜污染状况进行了研究,结果表明,增大流速可以减缓膜污染。     

白酒塑料包装中增塑剂的迁移行为

采用气相色谱-质谱法研究了市售白色塑料酒壶中邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在不同浸泡时间和温度以及不同酒精度条件下向白酒中迁移量的变化规律。结果显示,相同条件下,DEHP的迁移量最大;3种邻苯二甲酸酯(PAEs)向白酒中的迁移量与酒精度数和浸泡时间均成正比;当浸泡温度高于常温时,PAEs的迁移量将随着温度的增加而增加。因此,市售白色塑料酒壶在贮藏高度数酒时,不宜在高温条件下长期贮藏,以免白酒中PAEs含量过高而对饮酒者造成不良的健康风险。     

酒精饮料塑料包装中有害物质的迁移与检测

利用高效液相色谱-外标定量法测试了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中抗氧剂2246和乙醛向酒精溶液中的迁移行为。实验条件对二者的迁移行为有明显影响,其中降低实验温度和酒精浓度可以抑制二者在实验条件下的迁移。当酒精浓度为8%,实验温度为20℃,测试时间为90 d时,乙醛的迁移量为0.11μg·g~(-1),抗氧剂2246的迁移量为0.19μg·g~(-1),均处于较低水平。虽然提高酒精浓度和实验温度会造成二者迁移量上升,但在40℃下,将PET板材浸泡于浓度为60%的酒精溶液中90 d后,乙醛和抗氧剂2246的迁移量也仅为0.21μg·g~(-1)和0.70μg·g~(-1)。     

LC-MS法在聚氯乙烯制品中酯类化合物迁移检测中的应用

以聚氯乙烯包装材料中常用的13种酯类化合物为对象,采用液相色谱-质谱联用方法建立了邻苯二甲酸酯类化合物的阳性确证方法和检测方法,采用C18柱梯度洗脱分离,利用电喷雾离子源在负离子监测模式下进行检测确证,获得了邻苯二甲酸酯类化合物在不同食品模拟迁移实验环境下及存储环境下迁移量的变化。结果表明:邻苯二甲酸酯类化合物在不同食品模拟物中的迁移量由大到小依次为模拟物D、模拟物C、模拟物B、模拟物A。接触温度升高和接触时间的延长引起邻苯二甲酸酯类化合物迁移效果大幅上升;相同面积下,带印刷油墨的聚氯乙烯包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的迁移量大于无印刷油墨包装袋。     

常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类含量及其迁移的研究

采用国标法定性与定量地分析了常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类种类及其含量,考察了模拟液种类、温度、酸度、离子强度和时间对迁移影响,拟合了迁移动力学模型。结果表明:绝大部分样品不含邻苯二甲酸酯类,仅有个别样品含有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),含量157.1 mg·kg~(-1),模拟液种类、温度、离子强度和迁移时间对DEHP迁移有较大影响,酸度对DEHP迁移影响小,保鲜膜中DEHP在模拟液中迁移符合一级动力学模型。     

食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证

建立高效液相色谱质谱联用法（HPLC-QQQ）对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定，以咖啡杯为检测对象，验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定，重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好，定量限为0.10 mg/kg，检出限为0.01 mg/kg，加标回收率为99.35%。在0～1.0 mg/L浓度范围内，双酚A的浓度与峰面积成正相关，线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确，能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。     

农用地膜总迁移量的研究

以农用PE材质地膜为研究对象,参照GB 31604. 8-2016,分别以4%乙酸(70℃,2h)、10%乙醇(70℃,2h)、4%乙酸(40℃,10d)、10%乙醇(40℃,10d)作为模拟条件对其总迁移量进行研究。结果表明,同一浸泡温度时间条件下总迁移量4%乙酸 10%乙醇,同一模拟液条件下总迁移量40℃10d 70℃2h。即农用PE地膜长期与酸性食品接触更容易迁移出非挥发性物质。     

真假密胺餐具中有害物质的迁移规律研究

采用分光光度法和高效液相色谱法,研究了在酸性介质中,真假密胺餐具经不同温度、不同时间浸泡后甲醛和三聚氰胺单体的迁移规律。结果表明:密胺餐具中甲醛和三聚氰胺单体的迁移量随着浸泡温度的升高和时间的延长而增加,脲醛餐具中甲醛单体的迁移量亦随着浸泡温度的升高和时间的延长而增加,且其迁移量远大于密胺餐具。在酸性介质中,高温和长时间浸泡均能使密胺餐具中甲醛和三聚氰胺单体迁移量显著增加,综合来看,密胺餐具最安全的使用温度为不超过60℃。脲醛餐具中的甲醛单体更易迁移到食品中,特别是在高温、酸性条件下,其甲醛单体的迁移量远远大于密胺餐具,建议消费者慎用脲醛餐具。     

PE/PA复合包装膜中碳酸钙向食品模拟物的迁移研究

为测定PE/PA复合包装膜中碳酸钙的迁移,建立了湿法消解-ICP-OES法对材料中的碳酸钙进行检测,测定了薄膜中的碳酸钙在四种食品模拟物(4%乙酸、水、50%乙醇、95%乙醇)中的迁移量,考察了时间、温度等变量的存在对碳酸钙向食品模拟物中迁移的影响和复合包装膜的总迁移。结果表明:薄膜中碳酸钙的初始含量约为6.52%;碳酸钙在食品模拟物中的迁移量排序为:4%乙酸水50%乙醇95%乙醇,温度的升高会使碳酸钙的迁移速率加快,并且在一定范围内碳酸钙向食品模拟物中的迁移量会随时间的延长而增加;薄膜在食品模拟物4%乙酸和水溶液中的总迁移分别为127.31 mg/dm~2、4.16 mg/dm~2。说明该种类薄膜的使用条件为常温干燥,尽量避免在酸性条件下使用,并且不宜长时间存放于有机环境下。     

静电纺丝PET膜结晶性能研究

本文通过静电纺丝技术制备了PET膜,利用X射线衍射对其退火膜的结晶性能进行了测定。实验结果表明,纺丝浓度升高,接受板距离减小,退火温度提高,退火时间延长均有利于提高PET静电纺丝膜的结晶程度。当纺丝室湿度为50%,温度为35℃,纺丝液浓度为20%,纺丝电压为35KV,纺丝接收距离为10cm,PET静电纺丝膜在190℃退火6小时后,PET退火膜的结晶性能表现最佳。