手性联萘酚树状分子在不对称环氧化反应中的应用

研究将合成的新型可重复使用的含手性联萘酚的C3对称树状分子配体(L)与二乙基锌螯合制成了1个手性自负载的催化剂(L/Zn)。为研究该催化剂在查尔酮衍生物不对称环氧化反应中的手性诱导作用,将该催化剂用于(E)-α,β-不饱和芳基酮的不对称环氧化反应中,进行了反应条件的优化和底物拓展,并进一步探索了回收后的催化剂在以上不对称反应中的催化效率。结果表明,该催化剂应用于以上不对称环氧化反应中,对映体产物最好能达到99%的产率,对映体过量值最高可达76%,该自负载催化剂(L/Zn)仅经过简单的过滤洗涤过程就能够从反应混合物中回收,重复使用4次,其催化活性和对映选择性有所降低。     

噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮衍生物的合成及其性质研究

噻吡喃酮1、氰乙酸乙酯、硫磺在吗啡啉作为碱的作用下,制得邻氨基噻酚甲酸乙酯2,2再与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应,以95%的产率得到膦亚胺3.应用膦亚胺3与芳基异氰酸酯发生分子间氮杂Wittig反应生成碳二亚胺4,再与伯胺作用得到中间体5,5在醇钠的催化下关环制得噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮衍生物6,产率为61%⁸9%。     

新型三氮唑Schiff碱衍生物的合成及抗肿瘤活性研究（英文）

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪及氯乙酸乙酯为原料,经取代、肼解、环化制得3-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪]-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮(5),5和取代芳香醛经缩合反应制得了22个Schiff碱6(a^v),其收率为73-85%。合成的22个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明除了化合物6(n,o)外,其余所有化合物均具有较好的活性,在化合物浓度为20ug/m L时,其抑制率高达99%。     

微波辅助2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性

为了寻找开发高效低毒的1,3,4-噁二唑类抗菌物质,超声辅助条件下以四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,高选择性制得2-烯丙基硫代水杨酸和2-苄基硫代水杨酸(2a、2b)。以上述硫代水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为催化剂,在三乙胺存在下,设置微波功率为800 W,辐射时间为8min或10min,通过缩合反应合成了2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑类似化合物(4a~4f),目标化合物的合成收率为81%~88%,其结构经IR、1 HNMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明所制备的2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑对枯草杆菌的抗菌活性较为显著,除4d和4f外对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定程度的抑制作用。     

芳香炔基共轭微孔聚合物固载有机钯金属催化剂的合成及其催化Suzuki偶联反应的效率探索

以4,4'-二溴联苯和甲基丁炔醇为原料,成功合成了单体4,4'-二乙炔基联苯。通过4,4'-二乙炔基联苯和均三溴苯在不同反应浓度下的偶联聚合,分别成功制备了共轭微孔聚合物HCMP-C1和HCMP-C2,采用1H NMR、13C NMR、FI-IR等表征手段确认了单体和聚合物结构。将醋酸钯通过物理吸附负载于HCMP-C2上,成功制备出催化剂Pd@HCMP-C2。此催化剂的催化性能优异,实现了苯硼酸和对碘甲苯短时高效的Suzuki偶联反应,1.5 h转化率高达99%。     

1,10-邻菲啰啉衍生物配体和对苯二甲酸构筑的镉配位聚合物

以3,5-二溴对羟基苯甲醛和1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮反应生成(L)配体。以L为主配体,对苯二甲酸为辅配体采用混合溶剂热法合成了过渡金属有机化合物,[L.(1,4-bdc).Cd]n,对该配位聚合物进行了红外光谱分析,元素分析,X-射线单晶衍射分析,热失重分析。X-单晶衍射分析表明,配合物为三维网状超分子结构。     

影响钯催化CO/C_2H_4共聚合成聚酮分子量因素研究

介绍了采用醋酸钯(Pd(Ac O)2)和1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)合成的Pd(Ac O)2DPPP作为CO和C2H4交替共聚合成聚酮的催化前体,并研究讨论了聚酮产物分子量的主要影响因素。结果表明:反应温度对聚酮分子量的影响最大,温度升高,聚酮分子量降低,且趋势较快,反应温度从70℃升至80℃,分子量下降至53%,而且钯催化前体易分解失活。加压有利于共聚速率和聚酮分子量的增大。溶剂中的水含量对共聚速率比较敏感,但对分子量的影响不明显。在催化体系中加入HCl O4强酸有利于提高聚酮的分子量。     

影响钯催化CO/C2H4共聚合成聚酮分子量因素研究

介绍了采用醋酸钯（Pd(AcO)2）和1，3-双二苯基膦丙烷（DPPP）合成的Pd（AcO）2DPPP作为CO和C2H4交替共聚合成聚酮的催化前体，并研究讨论了聚酮产物分子量的主要影响因素。结果表明：反应温度对聚酮分子量的影响最大，温度升高，聚酮分子量降低，且趋势较快，反应温度从70℃升至80℃，分子量下降至53%，而且钯催化前体易分解失活。加压有利于共聚速率和聚酮分子量的增大。溶剂中的水含量对共聚速率比较敏感，但对分子量的影响不明显。在催化体系中加入HClO4强酸有利于提高聚酮的分子量。     

非水溶氰苄基菁染料的合成及光谱性能

以2,3,3-三甲基-3H-吲哚为原料,合成了N-氰苄基取代-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉季铵盐,然后分别与方酸和丙二醛缩苯胺盐酸盐缩合制得N-氰苄基方酸菁染料和N-氰苄基直链五甲川菁染料。通过核磁共振氢谱和质谱对化合物结构进行了表征,考察了染料在不同溶剂中的光谱性能。结果表明,染料的最大吸收波长和最大发射波长在质子性和非质子性溶剂中表现不同的位移规律,染料的光稳定性随N位取代基吸电子能力呈规律性变化。     

氯胺T在总氰化物测定中的影响

水中总氰化物的含量一直是环境保护监测的重要指标之一。实验室常用的监测方法一般是异烟酸—吡唑啉酮分光光度法,该方法具有灵敏度高、线性好等优点。由于氰化物在一般水体中含量极微,所以实际检测过程中,很容易因为忽略一些影响因素而使结果不准确,氯胺T就是其中的一个重要因素。因此,本文就氯胺T在异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测水中总氰化物的影响做一阐述,以指导我们更好地利用氯胺T。