离子液体-石墨烯修饰碳纤维微电极电化学性能研究

本实验制备了离子液体-石墨烯修饰碳纤维微电极,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法测定多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示,修饰后电极的稳定性和重现性明显增加,DA在修饰电极上的氧化过程受扩散控制。在5×10-7-1×10-4mol/L浓度范围内,DA在修饰电极上的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系。     

铜离子在废弃杨树叶粉上吸附的研究

以废弃杨树叶粉为原料,用微分脉冲伏安法测定了废弃杨树叶粉吸附水溶液中的铜离子。建立了微分脉冲伏安法测定铜离子的方法,在2.5×10~(-4)~2.5×10~(-7) mol/L范围内测定铜离子,检测限为2.51×0~(-8) mol/L,并用于铜离子在废弃杨树叶粉上吸附的研究,考察了铜离子浓度范围、吸附时间、温度、杨树叶粉用量对杨树叶粉吸附铜离子的影响。在40 mL含有铜离子(2.5×10~(-4) mol/L)的KCl(0.025mol/L)溶液中,0.1g杨树叶粉足以吸附99%的铜离子,0.3g的杨树叶粉吸附达到完全,表观一级吸附速率为0.004 37s~(-1),5min可近于吸附平衡。吸附不遵从Temkin等温吸附模型,升高温度不利于吸附过程。最大吸附量为63.48mg/g,可以用于自然pH值下污染水中铜离子的吸附去除。     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

石墨烯基电化学传感器检测菊花和杏仁中锌的含量

实使用石墨烯修饰电极阳极溶出伏安法，在pH=4.30的HAc-NaAc缓冲溶液中检测菊花和杏仁中锌的含量。峰电流与锌浓度1×10^(-6)～3.2×10-5 mol/L范围内呈优良的线性关系，I=1.5201c-1.0141×10(-6)～3.2×10-5 mol/L范围内呈优良的线性关系，I=1.5201c-1.0141×10^(-6)。r=0.9916。RSD=3.13%。D=1.6×10(-6)。r=0.9916。RSD=3.13%。D=1.6×10^(-7) mol/L。用该方法测定菊花和杏仁中的锌，回收率在94.56%～98.00%、93.67%～97.68%范围之内，方法简单，结果准确可靠。     

以杂多酸修饰的碳糊做电极研究碘酸钾电化学性能

以杂多酸(Keggin型磷钼杂多酸H_3PMO_(12)O_(40))作为饰剂,制备了杂多酸修饰碳糊电极(H_3PMO_(12)O_(40)/CPE)。在电位窗口-0.3~1 V及1.0 mol/L H_2SO_4支持电解质中研究了碘酸钾在碳糊电极(CPE)及杂多酸修饰碳糊电极(H_3PMO_(12)O_(40)/CPE)上的循环伏安行为,研究表明H_3PMO_(12)O_(40)/CPE电极对碘酸钾有一定的电催化还原作用;同时运用循环伏安法(CV)研究了碘酸钾在H_3PMO_(12)O_(40)/CPE上还原峰电流(Ipa)与其浓度的关系。实验结果表明:随着碘酸钾浓度的增加,还原峰电流也相应的增加,在1.0×10~(-2)~9.0×10~(-5)mol/L呈良好线性关系,线性回归方程:Ipa(μA)=27.469+42.790 C(10~(-3)mol/L),r=0.998,检测限为7.1×10~(-5)mol/L,(S/N=3)。用电化学交流阻抗法对杂多酸修饰碳糊电极的性能做了评价。利用该方法对市售的加碘盐样品进行了测定,取得了较好的结果。     

海绵铁和活性氧化铝滤柱净化城市景观水的对比

以再生水为水源的城市景观水体中氮、磷浓度偏高,加上自身净化能力较差,易造成水体富营养化。研究了以海绵铁和活性氧化铝为填料的两个快速滤柱对景观水的净化效果,结果表明,海绵铁滤柱对景观水中TP、PO_4~(3-)-P、叶绿素a(Chl-a)和浊度的去除率均值分别为88.8%、96.2%、73.8%和83.4%;活性氧化铝滤柱对景观水中TP、PO_4~(3-)-P、Chl-a和浊度的去除率均值分别为91.7%、95.4%、66.4%和80.7%。与此同时,海绵铁滤柱虽然对TN有一定的去除,但是零价铁可将进水中的NO_3~-还原为NH_4~+而使出水NH_4~+-N浓度升高,而活性氧化铝滤柱则使出水氨氮浓度降低,尽管其对TN的去除非常有限。此外,海绵铁和活性氧化铝对磷酸盐的Langmuir最大吸附量分别为362和73.8 mg/kg,前者约为后者的4.9倍,表明海绵铁对低浓度磷具有较大的吸附容量,且0.1 mol/L KCl+0.1 mol/L Na OH组合溶液对饱和海绵铁的再生效果良好。     

氧化锆/聚亚甲基蓝修饰电极检测CaMV35S启动子基因

制备了基于氧化锆(ZrO_2)/聚亚甲基蓝(PMB)修饰电极的无标记DNA传感器,用于转基因植物CaMV35S启动子基因的检测。探针DNA(ssDNA)通过ZrO_2和DNA的磷酸基的相互作用修饰到电极表面,以PMB氧化峰的示差脉冲伏安响应为检测信号,传感器和完全互补的DNA片段杂交后,PMB的氧化峰电流明显降低,当和完全不匹配的DNA片段杂交时,峰电流无明显变化。对于完全互补的DNA片段,在2.0×10~(-12)~2.0×10~(-8) mol/L浓度范围内峰电流的变化值和浓度的对数成良好的线性关系,检测限为4.1×10~(-13) mol/L(S/N=3)。所制备的传感器具有良好的稳定性、再生性和重现性,用于样品检测,结果令人满意。     

槲皮素在聚L-络氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

采用电聚合方法制备了聚L-络氨酸修饰电极。利用循环伏安法(CV)探究了pH值、扫描速率对槲皮素电化学行为的影响。用差分脉冲伏安法(DPV)对槲皮素进行测定。结果表明:聚L-络氨酸修饰电极在pH值为6.0的磷酸盐缓冲溶液中对槲皮素表现出良好的电催化能力。在6.21×10~(-5)～6.9×10~(-4) mol/L范围内槲皮素的浓度与相应的检测信号呈现出良好的线性关系,线性方程为:I(10~(-6) A)=-1.034 8-0.099 39c(10~(-4) mol/L),线性相关系数R=-0.987 87,检出限为2.07×10~(-5) mol/L(S/N=3)。电化学分析方法简易快捷、重现性和稳定性高。     

甲基红褪色光度法测定司帕沙星含量的研究

建立了褪色光度法测定司帕沙星含量的方法。室温下,在pH=3.5的HAc-NaAc缓冲体系中,司帕沙星与甲基红溶液反应10 min形成配位比1∶1的荷移络合物,在波长553 nm处有最大的褪色吸收峰。在此波长下,司帕沙星的浓度c在1.00×10^(-6)～3.00×10(-6)～3.00×10^(-6)mol/L遵守朗伯比尔定律,线性方程为A=0.14936 c+0.09909,相关系数r=0.997,检出限D=6.00×10(-6)mol/L遵守朗伯比尔定律,线性方程为A=0.14936 c+0.09909,相关系数r=0.997,检出限D=6.00×10^(-7)mol/L。在该浓度范围内,表观摩尔吸光系数K=2.10×10(-7)mol/L。在该浓度范围内,表观摩尔吸光系数K=2.10×10⁵L/(mol·cm);样品平均回收率为101.5%,RSD为1.52%,可用于准确测定药剂中司帕沙星的含量。     

离子色谱法测定地下水中的NO_3~-

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率为99.6%~101.5%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。