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通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定水泥样品中TiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO、K2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料(GBW 03203b)和熟料(GBW 03204b)标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD(n=6)小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。 相似文献
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建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。 相似文献
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《化学工程师》2016,(7)
本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、S和P_2O_5)的快速分析方法。解决了高铁铝土矿样品的测定问题。样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片。采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1~#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。该方法对高铁铝土矿样品同样适用。 相似文献
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X射线荧光光谱法定量测定湿法磷酸中主次成分 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了湿法磷酸样品与助熔剂四硼酸锂在高温下熔融制成玻璃片后,在X射线荧光光谱仪上测定其Fe2O3、Al2O3、MgO、P2O5含量的方法。方法测定结果与化学分析测定结果基本一致。Fe2O3、Al2O3、MgO、P2O5的变异系数(CV)分别为:0.88%、0.60%、1.07%、0.16%。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)用于测定水泥常规元素已成行业共识。本文采用水泥、石灰石、铁矿石多个系列标准样品和企业实际样品,用基准比值法、平行分析比较法系统评估了采用双曲面弯晶(HF-DCC)全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF)和快速基本参数法测定水泥及其原材料中全元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定水泥及其原材料中的Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、Mn等元素或其氧化物含量,可以在200 s左右时间内,一次同时测量全部元素含量,其精密度和准确度达到了常规波长色散X射线荧光光谱仪的水平,满足GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》有关要求。 相似文献
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以DBS(十二烷基磺酸钠)为形态控制试剂,在水-丁醇体系中成功合成了准立方体形貌的α-Fe2O3纳米颗粒。通过扫描电子电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子电镜(TEM)、紫外分析光谱(UV-vis)以及振动样品磁强计(VSM)等手段等对产物进行了表征。研究表明,体系中DBS含量对α-Fe2O3的生成和形貌有着重要的影响,在DBS含量较少时主要得到α-FeOOH纳米棒,而随着DBS含量增大得到α-Fe2O3纳米准立方体,获得的准立方α-Fe2O3纳米颗粒有着优异的室温磁性能。 相似文献
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不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423~443)K]、晶化时间[(12~72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40~130的ZSM-22分子筛。 相似文献
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采用溶胶-凝胶方法,制备出了纳米铝热剂nano-Fe2O3-Al,并获得了其与超细RDX的复合含能材料nanoFe2O3-Al/SFRDX。采用BET法、SEM、XRD综合表征了nano-Fe2O3-Al的结构,采用TG/DSC联用技术测试了nano-Fe2O3-Al的热性能,结果表明气凝胶铝热剂的反应温度更低;nano-Fe2O3-Al的静电火花感度测试结果表明纳米铝热剂对静电十分敏感。对nano-Fe2O3-Al/SFRDX在无约束条件和密闭条件下的燃烧行为进行了研究,高速相机照片法发现在无约束条件下,nanoFe2O3-Al燃烧高达300 m/s,且nano-Fe2O3-Al/SFRDX具有在无约束条件下由燃烧转为爆轰的趋势。 相似文献
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以La(NO)3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧
(La2Sn2O7)的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射(XRD)分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜(SEM)结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。 相似文献
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针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9~26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。 相似文献
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采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co(C6H4O2N)2(H2O)4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.63736(19)nm,b=0.6921(2)nm,c=0.9282(3)nm,α=96.051(3)°,β=104.703(3)°,γ=0.113084(3)°,V=0.35454(18)nm^3,Z=1,Dc=1.757g/cm^2,Mr=375.20,F(000)=193,μ(MoKa)=1.257mm^-1,R1=0.0834,wR2=0.2302[I〉2σ(I)],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面.面π-π堆积构成。 相似文献
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通过以二(2-乙基己基)磷酸酯/氧化三辛基膦(D2EHPA/TOPO)为流动载体,磺化聚丁二烯(LYF)为表面活性剂,液体石蜡为膜增溶剂,煤油为稀释剂,盐酸为内水相的W/O型乳液,与含La(Ⅲ)的磷酸的外水相进行萃取的过程,制备了W/O/W的双重乳化液膜体系,用单因素法考察了载体浓度,表面活性剂浓度,内相酸度,水乳比等对液膜提取率的影响,确定了最佳工艺条件,迁移率达94.21%以上。并以单浓度递变斜率法研究了载体浓度,表面活性剂浓度,磷酸浓度,H2PO4^-浓度,水相平衡H^+浓度对分配比的影响,推导出了该乳化液膜的传质机理所经历的步骤。传质机理中包括萃取-反萃表达式,和协萃物组成La(H2PO4)L2(HL)2·(H3PO4)·2TOPO。 相似文献
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以高锰酸钾和葡萄糖为原料,通过水热反应制备了四氧化三锰纳米晶颗粒,探讨了过渡金属离子掺杂的影响,并考察制备的产物作为催化剂在催化一氧化碳氧化反应中的性能。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜
(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、氢气程序升温还原(H2-TPR)等手段对产物进行结构表征。结果表明,过渡金属离子掺杂可消除产物中的MnOOH杂相。制备的产物具有八面体形貌,尺寸随掺杂离子的变化而变化。掺杂还可以提高四氧化三锰纳米晶催化一氧化碳氧化反应的活性,呈现掺杂效应。 相似文献