氮气压力对多孔氮化硅陶瓷显微组织和力学性能的影响

以α-Si₃N₄为原料, Y₂O₃为烧结助剂, 在三种不同的氮气压力(0.12、0.32和0.52 MPa)下烧结制备了多孔氮化硅陶瓷。研究了氮气压力对氮化硅的烧结行为、显微组织和力学性能的影响, 分别通过SEM观察显微组织并统计晶粒的长径比, 通过XRD对物相进行分析, 并对烧结试样进行三点弯曲强度测试。随着氮气压力的提高, 多孔陶瓷的线收缩率降低、气孔率提高, 这是由于低熔点的液相中N含量随氮气压力的提升而增加, 导致了液相粘度提高, 抑制陶瓷致密化。随着氮气压力的提高, 组织中的棒状β-Si₃N₄生长良好, 晶粒长径比增大, 其原因是高的液相粘度抑制了β-Si₃N₄形核, 有利于β-Si₃N₄生长。由于β-Si₃N₄棒状晶的作用, 陶瓷弯曲强度随氮气压力的升高得到改善, 但是气孔率的升高降低陶瓷的强度。在0.52 MPa的氮气压力下烧结的多孔陶瓷气孔率达58%, 弯曲强度为140 MPa。     

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料, 利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷, 考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si₃N₄相和晶间相Y₂Si₃O₃N₄外, 其余都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示微观组织由棒状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量, 制备了不同气孔率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。     

籽晶添加对氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的影响

以不同配比的Y₂O₃-Al₂O₃为烧结助剂, 通过添加3wt%的单分散β-Si₃N₄籽晶, 采用气压烧结制备了氮化硅陶瓷, 并对所得材料的相组成、密度、室温和高温力学性能及显微结构进行了研究. 结果表明: 不同烧结助剂配比的α-Si₃N₄粉体在1800℃保温2 h即全部转化为β-Si₃N₄, 且各烧结体的相对密度都达到了97%以上. 在6wt%Y₂O₃和4.5wt%Al₂O₃为烧结助剂时, 添加3wt%籽晶的样品其室温强度和1200℃高温强度分别提高了20%和16%, 断裂韧性提高了8%.     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

稀土氧化物对常压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

高导热氮化硅陶瓷是大功率电力电子器件散热的关键候选材料。研究采用稀土氧化物(Re₂O₃)和氧化钛(TiO₂)烧结助剂体系, 通过低温常压烧结方法来制备氮化硅陶瓷, 以有效降低成本, 满足实际应用的需求。系统研究了烧结助剂种类及含量对Si₃N₄陶瓷的致密化行为、热导率、显微结构以及力学性能的影响。研究发现随着稀土离子半径的增大, 材料的致密度和热导率均呈现下降趋势, 添加Sm₂O₃后样品最高密度仅为3.14 g/cm³。但是当Sm₂O₃-TiO₂烧结助剂含量为8wt%时, 样品断裂韧性可达5.76 MPa•m^1/2。当添加Lu₂O₃且烧结助剂含量为12wt%时, 材料的密度可达3.28 g/cm³, 但是大量存在的第二相导致热导率仅为42.3 W/(m∙K)。研究发现该材料具有良好的断裂韧性。经1600℃退火8 h后, Er₂O₃-TiO₂烧结助剂样品的热导率达到51.8 W/(m∙K), 基本满足一些功率电路基板材料的实际应用需求。     

添加BaTiO3的热压烧结Si3N4陶瓷的力学和介电性能

本研究以Al₂O₃和Nd₂O₃为烧结助剂, 采用热压烧结法制备Si₃N₄陶瓷, 系统研究了添加BaTiO₃对Si₃N₄陶瓷力学和介电性能的影响。研究结果表明, 随着BaTiO₃含量的增加, 相对密度、抗弯强度和维氏硬度都随之降低, 而断裂韧性有所升高; 即使添加5wt%~20wt%的BaTiO₃, Si₃N₄陶瓷的抗弯强度依然可以保持在600 MPa以上。Si₃N₄陶瓷的介电常数可以提高到9.26~11.50, 而介电损耗保持在10^-3量级。在Si₃N₄陶瓷中未检测到BaTiO₃结晶相, 可以认为Si₃N₄陶瓷介电常数的提高主要来源于烧结过程中形成的TiN。这些结果有助于拓展Si₃N₄陶瓷的应用领域。     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

烧结助剂种类对Si_3N_4/SiC陶瓷力学与摩擦性能的影响（英文）

分别以Y2O3-Al2O3(YA)和Y2O3-MgO(YM)为烧结助剂,采用气压烧结工艺制备了Si3N4/SiC陶瓷,研究了两种不同的烧结助剂对陶瓷的力学和摩擦性能的影响。研究结果表明:添加不同种类的烧结助剂对制备陶瓷的相对密度、抗弯强度、断裂韧性、硬度、摩擦系数和磨损率影响很大;与添加烧结助剂YM相比较,添加烧结助剂YA的Si3N4/SiC陶瓷在烧结过程中表现出了更好的烧结性能,得到的陶瓷样品最终显示了更好的力学和摩擦性能,尤其是SiC添加量为20wt%的Si3N4/SiC陶瓷。这主要归因于烧结助剂YA的添加使Si3N4/SiC陶瓷呈现出了更高的相对密度,获得的晶粒长径比更小。     

以YbH2-MgO体系为烧结助剂制备高热导率高强度氮化硅陶瓷

以YbH2-MgO体系为烧结助剂,采用两步法烧结制备了高热导率高强度氮化硅陶瓷,研究了YbH2-MgO对氮化硅致密化行为、相组成、微观形貌、热导率和抗弯强度的影响.在预烧结阶段,YbH2在还原SiO2的同时原位生成了Yb2O3,进而形成"缺氧–富氮"液相.该液相不仅有利于晶粒的生长,更有利于阻碍晶格氧的生成,相较于Yb...     

保温时间对β-Sialon结合镁铝尖晶石-碳材料的影响及其氧化动力学

以电熔尖晶石、Si粉和鳞片石墨为主要原料, 木质磺酸钙溶液(1.25 g/mL)为成型结合剂, 在氮气气氛下1450℃分别保温1、2、3和4 h原位生成β-Sialon结合MgAl₂O₄-C材料, 研究了保温时间对材料的物相组成、β-Sialon的显微结构及常规物理性能的影响, 并对该复合材料进行氧化动力学研究。结果表明: 当保温时间从1 h增加到4 h, 试样的物相变化规律基本相同, Si单质相消失, 完全转化为SiC、Si₃N₄和β-Sialon(Si₃Al₃O₃N₅)。当保温时间为3 h时, 生成的β-Sialon(Si₃Al₃O₃N₅)为完整圆柱状晶粒, 尺寸分布均匀, 交错成网络结构。随着保温时间的增加, 试样内部产生较多的SiO气体, 导致试样的显气孔率增加, 体积密度下降, 耐压强度和抗折强度先增加后下降, 当保温时间为3 h时, 耐压强度和抗折强度达到最大。氧化动力学研究表明, 氧化过程随着时间的推移分为化学反应控制阶段、化学反应和扩散共同控制阶段及扩散控制三个阶段。     

Improved sinterability of SiC(w)/Si3N4 composites by whisker-oriented alignment

Effects of whisker-oriented alignment on sintering behavior of SiC(w)/Si₃N₄ composites were investigated by sintering curves of SiC(w)/Si₃N₄ compacts with different whisker alignment (random and unidirectionally oriented). It was found that whisker-oriented alignment led to considerable anisotropy of linear shrinkage and sintering rate of SiC(w)/Si₃N₄ compacts during sintering. Whisker-oriented alignment could improve the sinterability of the SiC(w)/Si₃N₄ composites and consequently improve the maximum fraction of whisker addition and reduce the content of sintering additives without obviously lowering the density, which are more beneficial to exert the best reinforcing effects of whiskers and mechanical properties of SiC(w)/Si₃N₄ composites at elevated temperature.     

浆料固相含量对数字光处理成形Si3N4陶瓷性能的影响

随着科技的不断发展, Si₃N₄陶瓷在航空、机械、生物医疗等高新领域发挥着越来越重要的作用。本工作采用包覆助烧剂Al₂O₃-Y₂O₃后的Si₃N₄粉体为原材料, 利用数字光处理(Digital light processing, DLP)技术成功制备出Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了浆料固相含量对Si₃N₄陶瓷浆料、DLP成形Si₃N₄陶瓷素坯和陶瓷性能的影响。研究表明, 浆料固相含量低于40.0% (体积分数)时, 浆料在30 s^-1剪切速率下的粘度均小于2 Pa·s, 可用于DLP成形。在这种情况下, 浆料的单层固化深度随浆料固相含量的增加而减小。随着浆料固相含量的增大, DLP成形Si₃N₄陶瓷的相对密度和抗弯强度先升高后降低。固相含量为37.5% (体积分数)的样品获得最大的相对密度和抗弯强度, 分别为89.8%和162.5 MPa, 较固相含量为32.5% (体积分数)的样品分别提升了10%和16%。本研究通过对陶瓷浆料性能的优化, 提升了DLP成形Si₃N₄陶瓷的性能, 为Si₃N₄等非氧化物陶瓷光固化成形奠定了实验基础。     

原位引入BN-SiC燃烧合成Si3N4-BN-SiC复合材料

Si₃N₄-BN-SiC复合材料以其良好的力学性能和抗氧化性能而具有良好的工程应用前景。本研究以Si、Si₃N₄稀释剂、B₄C和Y₂O₃为原料, 采用燃烧合成法成功制备了Si₃N₄-BN-SiC复合材料。通过Si、B₄C和N₂气之间的反应, 在Si₃N₄陶瓷中原位引入BN和SiC, 制备的Si₃N₄-BN-SiC复合材料由长棒状的β-Si₃N₄和空心球形复合材料组成。实验研究了空心球微结构的形成机理, 结果表明, 生成的SiC、BN颗粒及玻璃相覆盖在原料颗粒上, 当原料颗粒反应完全时, 形成空心球形微结构。并进一步研究了B₄C含量对Si₃N₄-BN-SiC复合材料力学性能的影响。原位引入SiC和BN在一定程度上可以提高复合材料的力学性能。当B₄C添加量为质量分数0~20%时, 获得了抗弯强度为28~144 MPa、断裂韧性为0.6~2.3 MPa·m ^1/2, 杨氏模量为17.4~54.5 GPa, 孔隙率为37.7%~51.8%的Si₃N₄-BN-SiC复合材料。