离子色谱法检测食品级氯化钙中氟离子含量

提出了用离子色谱法测定食品级氯化钙中氟离子的方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,IonPac AG11-HC＋IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱,淋洗液为25mol／L的KOH,外加水抑制型电导检测在10min内完成测定。该法分别在0．05-1mg／L和1-10mg／L具有良好的线性（相关系数均为0．9999）和重复性（相对偏差0．02％）,回收率为90．17％～97．74％。与国标GB22214-2008检测结果无显著性差异。     

高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃

建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。该方法的线性范围为0．10-200mg／L，线性相关系数为0．9993-1．0000，平均回收率为69．59％～100．31％，精密度实验RSD为1．34％～7．84％，检测限（S／N=5）为0．05—0．10mg／L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。     

钛盐分光光度法测定酸性染料体系中的过氧化氢

钛盐光度法测定酸性染料体系中的过氧化氢,是基于在醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4．37）中过氧化氢与钛离子生成稳定的橙色络合物的原理,通过分光光度法测定过氧化氢的含量。结果表明．在过氧化氢含量为0～45mg／L时与吸光度呈线性关系,摩尔吸光系数为1017L／（mol·cm）,最低检测限DL=0．12mg／L,测定系列过氧化氢浓度的相对偏差（RSD）均小于5％,样品加标平均回收率为99．1％～103．0％。     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯树脂及其成型品中的双酚A

建立了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A（BPA）的气相色谱-质谱联用（GC—MS）检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干，用碳酸钾溶液溶解，再与乙酸酐衍生反应。衍生产物经正已烷提取后，采用GC—MS进行分析。结果表明，方法的线性范围为0．05—1．0mg／L，相关系数为0．9989，线性范围为1．0—10．0mg／L，相关系...     

15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱（RP—HPLC）对除草剂15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法。采用C18 ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸（体积比70：29：1）为流动相,流速1mL／min,检测波长280nm。结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵。在0．5-100mg／L（二氯吡啶酸）和1-200mg／L（精噁唑禾草灵）质量浓度范同内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r^2分别为0．9986、1．0000,重复性叉分别为1．364％、0．651％,准确性分别为98．3％、104．2％。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱,φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相,流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997）,平均回收率99．7％,RSD0．4％。     

高炉水淬渣处理含铬（V1）废水的研究

研究了以高炉水淬渣为吸附剂处理含铬（VI）废水的工艺条件。试验结果表明，将废水的pH由0．5调至1，高炉水淬渣粒度为280日（即0．053mm）、用量为0．02g／mL，作用时间为30min，温度为25℃时，铬（VI）的去除率为95．61％，废水中铬（Ⅳ）浓度由7．225mg／L降至0．317mg／L，低于国家污水综合排放标准（GB8978-1996）第一类污染物最高允许排放浓度。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

一种杂环有机硫杀菌剂的合成及其杀菌性能研究

为了寻找新的针对硫酸盐还原菌的杀菌剂,以甲硝唑（0．3m01）与溴化铵（0．39m01）和浓硫酸,在120℃,反应12h,合成了1-（2-溴乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MBr）;MBr（0．3m01）与硫氰酸钠（0．33m01）,乙酸乙酯为溶剂,回流反应6h,合成了1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MSCN）;然后MSCN（0．3m01）与氯化苄（0．3m01）,100℃,反应2h,合成了一种新型药剂1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑-3-苄基氯化铵（B）。评价了化合物B对硫酸盐还原菌杀菌性能,其最低抑菌浓度（MIC）〈30mg／L,甲硝唑的MIC〉60mg／L,其杀菌性能比甲硝唑有很大提高。     

苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯的高效液相色谱分析

建立测定苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C8色谱柱,以乙腈-水(体积比50:50)为流动相,检测波长274 nm,流速1.0 mL/min.方法的线性范围为30.0～70.0 mg/L(相关系数为0.9996),最低检测限为0.09 mg/L,定量限为0.3 mg/L,回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差为0.37%～1.56%.     

分光光度法测定发样中的微量铁

建立了以邻二氮菲测定人发样中的微量铁的分光光度法。研究表明,在pH=2～9的溶液中,铁（Ⅲ）可用盐酸羟胺还原至铁（Ⅱ）,生成的铁（Ⅱ）可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为506 nm,铁浓度在0.31～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.20192ρ-0.01164（mg/L）,相关系数r=0.9999,检出限为0.157 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.58%,表观摩尔吸收系数ε=3.59×104L.（mol-1cm-1）。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

一种噻菁染料的合成及其在HSA检测中应用

研究设计合成一种新型噻菁染料Dyel,在PBS缓冲溶液中实现对人血清白蛋白(HSA)高选择性检测.向Dyel-PBS体系中加入HSA后,通过检测荧光,发现Dyel在444 nm处的荧光强度显著增加,说明此体系可应用于HSA检测.优化检测条件后,在HSA浓度为3-30 mg/L时,HSA与Dyel有良好的线性关系(R2 ...     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

曙红Y-盐酸氯丙嗪分光光度法测定盐酸氯丙嗪

采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。     

水质分析方法中检出限的计算

通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。     

咪唑离子液体为背景HPCE测定血清中头孢药物

建立了以[Bmim][BF4]离子液体为背景电解质,高效毛细管电泳同时测定血清中头孢噻肟(CTX)、头孢唑啉(CFZ)、头孢曲松(CRO)和头孢米诺(CMN)这4种头孢类药物的方法。将头孢拉定(RAD)作为内标,考察了背景电解质浓度、分离电压、溶液p H、进样时间对分离度的影响。结果发现,背景电解质浓度为30 mmol/L、分离电压为15 kV、进样时间为10 s、检测波长为250 nm时,CTX、CFZ、CRO和CMN在9 min内能得到有效地分离,在0.5~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检出限分别为0.61、0.56、0.46和0.79 mg/L,定量限分别为2.05、1.90、1.56和2.65mg/L,精密度(RSD)3.2%。该方法用于血清中头孢药物的分析,回收率为97.16%~101.40%。离子液体经CH2Cl2萃取回收,回收率达85%以上。