混剂中噻嗪酮和杀扑磷的气相色谱分析方法研究

[目的]研究在同柱条件下,噻嗪·杀扑磷混配制剂中噻嗪酮和杀扑磷分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对噻嗪·杀扑磷混配制剂中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]噻嗪·杀扑磷混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,杀扑磷和噻嗪酮的标准偏差分别为0.132、0.159;变异系数分别为0.65%、0.79%;回收率为99.07%～101.61%,99.02%～101.20%;线性相关系数分别为0.9996、0.9988。[结论]该方法测定噻嗪·杀扑磷混配制剂中的噻嗪酮和杀扑磷的质量分数,其准确度、精密度和线性关系好符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

5种农药防治瘤大球坚蚧雌成虫的效果比较

瘤大球坚蚧是库尔勒市黄榆、刺槐等行道树上的重要害虫,用28%噻嗪·杀扑磷EC800倍、1500倍、95%机油EC500倍、40%速扑杀EC800倍、40%杀扑磷EC800倍、40%机油·毒死蜱EC1000倍防治瘤大球坚蚧雌成虫,5种农药防效均达87%以上。     

20%噻嗪酮·杀扑磷乳油的液相色谱分析

本文叙述了采用高效液相色谱法即以甲醇+水(78:22)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱一次分离测定混剂中的噻嗪酮和杀扑磷.结果表明:噻嗪酮、杀扑磷的标准偏差分别为0.0265和0.0122;变异系数分别为0.174%和0.242%;平均回收率分别为99.68%和99.67%;线性相关系数分别为0.9994和0.9996.     

几种药剂防治悬铃木方翅网蝽的田间药效试验

6种药剂对悬铃木方翅网蝽成虫的防治效果依次为杀扑磷>丁硫克百威>啶虫脒>甲氨基阿维菌素>毒死蜱>苦参碱·烟碱,杀扑磷、啶虫脒、丁硫克百威1 d后校正防效即可达88%以上,具有较好的速效性,杀扑磷、啶虫脒、丁硫克百威、甲氨基阿维菌素这4种药剂药后5 d校正防效都达88%以上,对悬铃木方翅网蝽具有较好的防治效果.     

橡胶盔蚧高效低毒防治剂的筛选

室内玻片浸渍法测定了9种毒性较低的农药对橡胶盔蚧Parasaissetia nigra(Nietner)1龄若虫(初孵)的毒力.结果表明:1.2%苦参碱·煳碱乳油的毒力最高,LC50值为0.65 mg/L,3%苯氧威乳油的毒力次之,LC50值为0.75 mg/L,2.5%高效氯氰菊酯乳油的LC50值为8.19 mg/L,三者均高于对照40%机油·杀扑磷乳油和40%杀扑磷乳油的毒力;20%敌百虫·乙酰甲胺磷乳油、40%乐果乳油、25%喹硫磷乳油和48%毒死蜱乳油的毒力也较高,LC50值均小于100 mg/L;30%乙酰甲胺磷乳油和80%敌敌畏乳油的毒力最差,LC50值分别为124.67、288.93 mg/L.3种毒力高的药剂(对水)对2年生橡胶苗上的试验结果表明:2.5%高效氯氰菊酯乳油对已固着在枝条上的橡胶盔蚧1龄若虫有较好的防治效果,与对照药剂40%机油·杀扑磷乳油的防效相当,优于1.2%苦参碱·烟碱乳油和3%苯氧威乳油.3种杀蚧剂配制的热雾剂对橡胶盔蚧1、2龄若虫防治试验结果表明:苦参碱·烟碱和苯氧威的防效较好,药后16 d防效均在80%以上,与对照杀扑磷的防效相当.     

40%毒死蜱·杀扑磷乳油防治柑橘矢尖蚧田间药效试验

田间药效试验表明,40%毒死蜱.杀扑磷乳油对柑橘矢尖蚧具有良好的防治效果,采用1000～1250倍均匀喷雾,用药一次即可有效压低矢尖蚧若虫数量,并控制种群总量.     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

化工要闻

<正>10月1日起禁限用杀扑磷等3种农药8月22日,国家农业部发布了第2289号公告:为保障农产品质量安全和生态环境安全,根据《中华人民共和国食品安全法》和《农药管理条例》相关规定,在公开征求意见的基础上,我部决定对杀扑磷等3种农药采取以下管理措施。现公告如下。一、自2015年10月1日起,撤销杀扑磷在柑橘树上的登记,禁止杀扑磷在柑橘树上使用。     

催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

17%氟腈·毒死蜱悬乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氟腈·毒死蜱复配制剂,使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对有效成分进行分析和定量。毒死蜱和氟虫腈的标准偏差分别为0.12和0.02,变异系数分别为0.72%和1.75%,平均回收率分别为99.4%和99.1%,线性相关系数分别为0.9999和0.9999。     

17％氟腈·毒死蜱悬乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氟腈·毒死蜱复配制剂,使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇＋水为流动相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对有效成分进行分析和定量。毒死蜱和氟虫腈的标准偏差分别为0．12和0．02,变异系数分别为0．72％和1．75％,平均回收率分别为99．4％和99．1%线性相关系数分别为0．9999和0．9999。     

20%阿维·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱定量分析方法

叙述了采用高效液相色谱法以V(甲醇)∶V(水)=85∶15为流动相,C18柱和紫外检测器同柱定量分析了混合剂中的阿维菌素和毒死蜱的含量。结果表明,阿维菌素和毒死蜱的标准偏差分别为0.0055、0.0669;变异系数分别为2.75%、0.3367%;平均回收率分别为99.63%、99.82%,线性相关系数分别为r阿维菌素=1、r毒死蜱=0.9995。     

40%毒死蜱微乳剂的高效液相色谱法分析

采用ODS–C18反相色谱柱,用高效液相色谱法测定40%毒死蜱微乳剂制剂含量。方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.0242,变异系数为0.06%,平均回收率为98.6%。     

果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究

建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。     

多杀菌素·毒死蜱微球高效液相色谱分析

[目的]建立了在同一液相色谱条件下测定多杀菌素和毒死蜱的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-0.05%乙酸钠溶液(体积比45∶45∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,使用Amethyst C18-H色谱柱,紫外波长检测器,柱温为20℃,选择250 nm为检测波长进行检测。[结果]方法对于多杀菌素和毒死蜱组分的标准偏差分别为0.0541、0.070 1,变异系数为0.621%、0.578%,平均回收率为97.45%、100.03%,线性相关系数为0.999 9、0.999 7。[结论]该方法具有简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

42％噻嗪·毒死蜱乳油液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中毒死蜱和噻嗪酮含量的方法。采用250mm×4．6mm（i．d．）Inertsil ODS-3柱分离,以甲醇＋水为流动相,在230nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明,毒死蜱与噻嗪酮的线性相关系数分别为0．9994和0．9999;变异系数分别为0．35％和0．49％;平均回收率分别为99．42％和99．37％。     

对羟基苯甲醛及其副产物的高效液相色谱分析

应用HPLC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物的分析方法,在反相C18色谱柱、流动相乙腈-水(体积比20:80)、流速1.0 mL/min、紫外检测波长230 nm、内标物为苯酚的条件下,由内标定量,所得各组分的线性相关系数r2分别为0.9994、0.9999、0.9994、0.9997、0.9992;标准偏差分别为0.07%、0.08%、0.23%、0.07%、0.02%.     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。     

人参柔顺洗发水中人参皂苷的鉴别和含量测定

建立了人参柔顺洗发水中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱(TLC)法,以氯仿-甲醇-水(体积比2∶1∶0.1)为展开溶剂,对人参皂苷进行鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定洗发水中人参皂苷的含量.结果显示TLC法能同时鉴别人参皂苷Rg1,Re和Rb1;HPLC法中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的线性回归方程分别为Rg1∶y=246 683x -7 070.6,r=0.999 9;Re∶y=388 224x - 11 320,r=0.999 9;Rb1∶y=216 383x+3 644.9,r=0.999 9;平均回收率分别为99.69％,97.39％和98.05％,RSD值分别为1.62％,1.75％和0.68％.