高效液相色谱法测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草醚的含量

本文报道了采用高效液相色谱法同时测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草的方法 ,采用C18不锈钢柱 ,流动相乙腈∶水 (75∶2 5 ) ,检测波长 2 5 4nm ,咪草烟和三氟羧草醚平均回收率分别为 98 5 %～10 0 2 %和 99 4 %～ 10 0 2 % ,标准偏差分别为 0 10和 0 2 3,线性相关系数分别为 2 4 7%和 1 0 7%。该方法准确、方便。     

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留.氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001 mg/kg、土壤中为0.002 mg/L.稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%～103.20%,变异系数为2.34%～6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%～94.27%,变异系数为4.26%～6.52%.     

咪草烟土壤残留对后茬水稻的影响

进行了大豆田除草剂咪草烟土壤残留对后茬水稻影响的小区试验。试验结果表明，水稻对咪草娴较敏感。咪草炯用量2ga．i．/hm^2前期对水稻有抑制作用，咪草娴用量4ga．i．/hm^2以下，后期抑制作用不明显，但水稻仍然减产。咪草娴用量8ga．i．/hm^2以上时，水稻减产明显。     

咪草烟应用技术研究

咪草烟系咪唑啉酮类豆田除草剂，在室内、温室和田间进行了咪草烟活性、安全性和施药条件的试验。在５０￣１００克有效成分／公顷剂量下可有效防除禾本科杂草和阔叶杂草（除铁苋菜和鬼针草）。在温室内５０￣２００克有效成分／公顷对大豆安全，但在大豆三片三出复叶斯后施用易产生药害。咪草烟在土壤中残留时间长，对后茬敏感作物易产生药害，其安全间隔期有待进一步研究。     

咪唑啉酮类除草剂的工业化合成方法

叙述了咪唑啉酮类除草剂——灭草烟、咪草烟、甲基咪草烟的工业化合成方法,以及甲氧咪草烟的实验室合成方法。     

咪草烟中间体5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯的合成

[目的]以5-乙基-2,3-吡啶二甲酸为原料合成咪草烟中间体5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯。[方法]通过直接酯化和间接酯化2种方法合成了5-乙基-2,3-吡啶二甲酸二乙酯。[结果]通过气谱、核磁氢谱分析手段确定了中间体结构。[结论] 2种方法合成的中间体收率都达到了89%以上,并以此中间体合成了咪草烟原药,含量达到了99%。     

甲氧咪草烟原药高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种用高效液相色谱定量分析甲氧咪草烟的方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水溶液为流动相,对甲氧咪草烟进行高效液相色谱分析。[结果]该方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.27,平均回收率为99.70%。[结论]该方法操作简单、重现性好、准确可靠。     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

高效液相色谱法测定土壤与水中砜吡草唑残留

[目的]采用高效液相色谱法,建立砜吡草唑在土壤与水中残留的分析方法,为砜吡草唑的检测技术提供技术支撑。[方法]使用Symmetry TM RP18柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 226 nm下,用外标法对有效成分砜吡草唑进行定量分析。[结果]该分析方法的变异系数为0.27%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.9999。采用丙酮为提取剂,二氯甲烷萃取的方法,提取水中和土壤中的砜吡草唑残留量。水中平均回收率92.5%~107.0%,相对标准偏差为2.9%~3.2%;土壤中平均回收率为76.3%~88.0%,相对标准偏差为0.2%~4.3%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于砜吡草唑的快速检测和确证。     

甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯高效液相色谱分析

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯是除草剂甲氧咪草烟的重要中间体。建立了一种用高效液相色谱定量分析5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯的方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水(体积比30∶70)为流动相对其进行分析。方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.28,平均回收率为99.7%。方法操作简单,准确度和精密度高,线性相关性好。     

50%噻苯隆WP在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析及消解动态

建立了用高效液相色谱法检测棉叶、棉籽和土壤中噻苯隆残留量的分析方法。棉叶、棉籽和土壤样品经乙腈或丙酮/水提取,用装有无水硫酸钠和碱性氧化铝的层析柱净化,以C18柱作为分析柱,乙腈与水混合液(体积比为40:60)作为流动相,在288nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定棉叶、棉籽和土壤中残留噻苯隆。在噻苯隆添加质量为0.01mg/kg、0.1mg/kg和0.5mg/kg时,土壤样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.70%、91.10%和94.65%,变异系数为5.58%、2.37%和2.70%;棉叶样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为84.20%、88.73%和90.07%,变异系数为4.86%、3.98%和3.59%。棉籽样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.29%、86.69%和89.96%,变异系数为4.60%、4.10%和4.84%。应用上述方法测定湖南长沙和浙江杭州两地棉叶和土壤中的降解动态,结果表明,噻苯隆在棉叶及其土壤中的消解动态符合一级动力学方程,长沙棉叶和土壤中的半衰期分别为3.08d和9.71d;杭州棉叶和土壤中的半衰期分别为1.89d和7.07d。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

异丙甲草胺在稻田环境中的降解与残留研究

研究异丙甲草胺在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留。样品以乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器进行测定。在0.005、0.05、1.00mg/kg3个添加水平,平均回收率为88.42%～101.25%,变异系数为1.49%～9.51%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定异丙甲草胺在稻田环境中的消解动态和最终残留。试验结果表明,异丙甲草胺在土壤和田水中消解较慢,在稻秆中消解则较快,在土壤、田水和稻秆的平均半衰期分别为42.63d、39.21d和17.42d;20%异丙甲草胺WP按有效成分用量950g/hm2,在直播水稻田水稻播种后施药1次,收获时异丙甲草胺在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0.05mg/kg。     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：添加量为0．02～2．0mg／kg时．果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为：86．88％-98．52％、83．80％-96．01％和94．00％～97．27％．相对标准偏差分别为2．77％～5．74％、3．98％-6．11％和2．76％-5．32％,方法的最小检出量为2．0×10^-12g．最低检出浓度为0．002mg／kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度．可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂在柑橘和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留消解动态,应用高效液相色谱法测定了阿维菌素在柑橘和土壤中的残留量.结果表明:阿维菌素在0.0103～10.30 mg/L,范围内呈良好的线性关系,在柑橘全果、橘皮、橘肉和土壤中的平均添加回收率分别为84.46%～93.97%、83.66%～98.03%、83.35%～94.05%、90.19%～101.15%,阿维菌素的最小检出量为4.12×10-10g,在柑橘和土壤中的最低检测质量分数分别为0.01、0.01 mg/kg,符合阿维菌素残留的检测要求,阿维菌素在柑橘和土壤中的半衰期分别为3.82～9.17、3.85～9.81 d.20.8%阿维菌素·四螨嗪悬浮剂对水1500倍(阿维菌素3.33 mg a.i./L)溶液,使用2次,末次施药20 d后,收获的柑橘橘皮和橘肉及土壤中阿维菌素的残留量,均低于MRL值.     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。