酸性功能化双核离子液体催化合成酯的研究

以自制的双-（3-甲基-1-咪唑）亚丁基二硫酸氢盐离子液体为催化合成了异丁酸异戊酯和丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,异丁酸异戊酯最佳的合成条件为：醇酸摩尔量比1.2∶1,催化剂用量为2.0 g,反应时间3.5 h,酯化率达到95.4%。丁酸异戊酯最佳的合成条件为：醇酸摩尔量比1.6∶1,催化剂用量为2.0 g,反应时间3.5 h,酯化率达到97.9%。反应结束后反应混合物与催化剂自动分层,采用分液的方式即可分离出催化剂,简化了分离过程。离子液体重复使用6次,催化效果无明显降低。     

负载磷钨酸催化剂的催化性能研究

采用溶胶－凝胶方法制备了负载磷钨酸催化剂,以乙酸异戊酯的合成反应为模型反应,详细研究了这种催化剂对酯化反应的催化活性和使用寿命,确定了采用负载磷钨酸催化剂催化合成乙酸异戊酯反应的较佳合成条件。     

水合硫酸铁催化合成苯甲酸异戊酯

以固体Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ为催化剂催化合成苯甲酸戊酯，研究了该催化酯化反应的最佳工艺条件。实验结果表明，该催化剂的催化活性高，工艺简便，酯收率高。     

VM 二酸酐共聚物的合成及性能研究

合成了乙酸乙烯酯／顺丁烯二酸酐（ＶＭ）共聚树脂。通过ＮａＯＨ水溶液水解、ＣａＣｌ２交联,制备了ＶＭ树脂凝胶。研究了合成条件对ＶＭ树脂的产率、吸水率及保水率的影响。结果表明,当偶氮二异丁腈用量为１．４％、甲苯与单体的体积比为４～５∶１、顺丁烯二酸酐与乙酸乙烯酯摩尔比为１∶１．０１时,所合成的树脂产率最高、凝胶的吸水性能和保水性能最好。红外光谱分析表明,所合成的树脂是顺丁烯二酸酐与乙酸乙烯酯的共聚物。     

纳米SO42-/Sm2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

针对传统的乙酸异戊酯生产主要以浓H2SO4做催化剂,具有选择性低、设备易腐蚀、产品易碳化及环境污染严重等缺点,利用自蔓延低温燃烧技术成功开发了一种纳米固体超强酸SO4^2-／Sm2O3催化剂．考察了该催化剂对乙酸与异戊醇反应制备乙酸异戊酯的催化活性,并与浓H2SO4、非纳米级SO4^2-／Sm2O3固体超强酸进行了比较．结果表明,纳米级固体超强酸对该酯化反应具有良好的催化活性,且具有无污染、无腐蚀,可以循环利用等优点．实验研究表明,当n(乙酸)：n(异戊酯)=1：4,催化剂用量为0．25g,反应时间为2h,反应温度为110℃,其酯化率高达96％以上．     

木香型香料乙酸琥珀酯的合成

以异长叶烯、多聚甲醛、乙酸为原料,在硫酸催化下通过Ｐｒｉｎｓ反应合成乙酸琥珀酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等条件对反应的影响。实验表明：当异长叶烯、甲醛和乙酸的摩尔配比为１∶１６∶３５,硫酸用量为０６％（以总物料质量计）,于６０～６５℃、常压反应１６小时,可得到目的产物产率６１５％。     

固体超强酸SO4^2—／TiO2—Al2O3催化合成水杨酸异戊酯

合成了ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３型固体超强酸,并将用于催化合成水杨酸异戊酯,确定了催化剂及水杨酸异戊酸合成的适宜工艺条件：钛盐与铝盐摩尔比１：４,催化剂焙烧温度５００￣６００℃,催化剂用量１．５ｇ,反应温度１９５￣２００℃,反应时间５￣６ｈ。用ＩＲ、ＸＲＤ等技术研究了催化剂蝗结构与催化性能的关系。     

用磷铝硅固体酸催化剂合成乙酸异丙酯

用ＸＲＤ、ＦＴ－ ＩＲ、ＮＨ３ － ＴＰＤ 表征了自行用水热合成法研制合成的硅磷铝分子筛催化剂,得出了与ＡｌＰＯ－ ５ 有相似的结构,以及具有明显的酸性催化剂的特性。并进一步在固定床反应器中,在液－ 固反应体系中研究了异丙醇和乙酸的酯化反应,实际考察了反应条件对此反应结果的影响。分析结果表明,在温度为５１３ ～５７３ Ｋ、反应压力为３ ．５ ＭＰａ 、醇酸摩尔比为１ ．２ ～１ ．６ 和ＬＨＳＶ 为１ ．０ ｈ － １ 的范围内,催化剂具有良好的催化活性和反应稳定性。并且该工艺酯化速度快、转化率高,乙酸的转化率可以从６４ ．５ ％ 提高到９７ ．３ ％ ,在５５３ Ｋ 时催化剂达到了最佳的效果,乙酸的转化率最高可达９９ ．１ ％ ,达到甚至超过了硫酸工艺法酯的收率。完全可以代替目前工业常用的硫酸催化酯化工艺     

5—单硝酸异山梨醇酯的新合成工艺

异山梨醇经硝酸酯化、盐析及中和合成了５－单硝酸异山梨醇酯,酯化反应;异丙梨醇、硝酸及硫酸的摩尔比为：１．００：０．５１：１．５１,室温,２ｈ;总收率为３４．９％,该工艺非常适合工业化生产。     

固体超强酸TiO_2／SO_4~（2－）催化合成乙酸苄酯

固体超强酸催化酯化实验结果表明：催化剂用０．５ｇ（以摩尔羧酸计），在１０４℃下乙酸和苄醇反应２．５ｈ，酯产率可达８２％以上．     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

Thermodynamic study of K_2CrO_4-KAlO_2-KOH-H_2O and Na_2CrO_4-NaAlO_2-NaOH-H_2O systems

Phase diagrams of complex multi-component aqueous chromium salt system are the important theoretical bases for increasing the recovery ratio of chromium and reducing the poisonous waste in the chromate production process. Phase equilibrium of multi-component system has been calculated from the limited known data with thermodynamic models. The phase equilibriums of KOH-K2CrO4-H2O, KOH-KAlO2-H2O, NaOH-Na2CrO4-H2O and NaOH-NaAlO2-H2O systems were calculated with thermodynamic models. The solubilities of Cr and Al was measured in the systems at different temperatures. The results were compared with experimental data and they are consistent with each other. It shows that the lower concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of KAlO2 (or NaAlO2) and higher concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of K2CrO4 (Na2CrO4). Therefore, K2CrO4 (or Na2CrO4) can be separated from KAlO2 (or NaAlO2) with controlling the KOH concentration in solutions of KOH-K2CrO4-KAlO2-H2     

Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃耐碱机理的研究

本文采用了分光光度法、原子吸收光谱法及电子探针(EPMA)等手段,对Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃进行了耐碱机理的初步探讨。用相关分析对碱蚀液中ZrO_2、TiO_2、SiO_2等氧化物的碱溶出行为及各氧化物在玻纤表面上的残留行为进行了讨论。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．     

BaF2-CaF2-CaCl2三元系熔盐电解体系的物理化学性质

研究了BaF2-CaF2-CaCl2三元系电解质体系的物理化学性质,为熔盐电解法制备Al-Ca合金奠定基础.采用阿基米德法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系的密度;采用差热-热重分析法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系初晶温度;采用连续变化电导池常数（CVCC）法,测定了BaF2-CaF2-CaCl2体系的电导率;采用循环伏安法研究了该体系的电化学行为.     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

GeO2-PbF2-ZnF2玻璃的Raman光谱和结构

用Ｒａｍａｎ光谱研究了ＧｅＯ２－ＰｂＦ２－ＺｎＦ２系统玻璃结构。结果表明,这种氟氧混合体系玻璃主要以［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体、［ＺｎＦ４］和［ＺｎＯ４］单元共同构成三维网络。网络中非桥氧或［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的数量随Ｆ－／Ｏ２－比例增加而增加,而Ｆ－／Ｏ２－比例一定时,Ｚｎ２＋则能提高［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的聚合度。     

复合氧化物S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2的制备与研究

固体超强酸作为多相酸催化材料,具有许多传统质子酸催化剂无法比拟的优点,本论文在研究SO_4~(2-)/M_xO_y型固超酸的基础上,采用过硫酸铵溶液作为浸渍剂,选取ZrO_2、SnO_2、SiO_2的复合氧化物,将过硫酸根离子负载在上面,制备出新型S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2固体超强酸催化剂.     

FusionCharts在Struts2中的应用

通过一个实例展示了在Struts2框架下获取图表数据,动态生成XMI。文件,并使用Fu—sionCharts组件技术显示Flash图表的方法．结果表明,FusionCharts组件在Struts2框架下使用简单,显示的图表形式多样、实用美观．