2,3—二甲基吡唪和2,3,5—三甲基吡嗪的合成

在乙醇－苛性钾和氧化物存在下,二氢吡嗪脱氢,生成２,３,５－三甲基吡嗪和２,３０二甲基吡嗪,其收率分别为８１％和７７．４％,产品纯度均可达９９％。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

2,3—二甲基吡嗪的气相色谱法测定

采用混合固定液ＳＥ－３０＋ＰＥＧ－２００００气相色谱法测定２,５－二甲基吡嗪中各组分含量,较好的解决了一般固定液不能有效分离２,３－二甲基吡嗪中各组分及分析时间过长的问题。     

合成5-苄基-2,3-二甲吡嗪的新方法

以过硫酸铵和硝酸银为自由基引发剂 ,以 2 ,3 二甲吡嗪和苯乙酸为原料 ,首次采用自由基烃基化反应合成 5 苄基 2 ,3 二甲吡嗪。用正交实验确定了合成工艺的最佳条件是 :n( 2 ,3 二甲吡嗪 )∶n(苯乙酸 )∶n(硝酸银 )∶n(过硫酸铵 ) =2∶2∶1∶2 ,反应温度 80℃ ,时间 30min ,产率达 70 .5%。     

5-烷基-2,3-二甲吡嗪的合成新方法

2,3－二甲吡嗪和脂肪酸在过硫酸铵及硝酸银引发下发生自由基烷基化反应,合成了8种5－烷基－2,3－二甲吡嗪化合物,其中3种为新化合物。用元素分析、IR^1HNMR证实了目标物结构。     

5,6—二氯—2,3—二氰吡嗪的合成

本文介绍了５，６－二氯－２，３－二氰吡嗪的合成路线及实验操作。     

一步法合成2，3—二甲基吡嗪

以乙二胺与丁二酮为原料，用一步法合成2，3-二甲基吡嗪，最佳的反应条件是；缩合的起始温度为0℃，催化剂（氧化剂）的最佳和量是（摩尔比）：丁二酮：金属氧化物=1：2，丁二酮：KOH=1：4，反应时间若为18小时，产率可达80%，经精制后纯度可达99%，b.p.150℃，47℃/10mmHg，红外光谱与文献记载一致。     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成

以异丙醇胺为原料,经环合制得2,5-二甲基吡嗪,再以醋酸钴、醋酸锰作催化剂,溴化钾作助催化剂下催化氧化制得标题化合物,总收率68％.     

三相催化法合成香料2—甲基—3—乙氧基吡嗪

利用三相催化剂合成香料2—甲基—3—乙氧基毗嗪,并对其反应进行研究,找到较佳反应条件。一、前言国外早在六十年代已有许多烷氧基毗嗦类化合物的研究报道,国内则未见有关工艺详细报道。本文     

新型食用香料2,3,5—三甲基吡嗪的合成

介绍了２，３，５－三甲基吡嗪的合成方法，通过ＩＲ、ＨＮＭＲ和元素分析确证了产物结构，并对一些影响进行了讨论。     

5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2,3-二氟-5-氯吡啶的合成

以2,3,5-三氯吡啶为主要原料通过置换氟化法合成2,3-二氟-5-氯吡啶。探讨了原料投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对置换氟化反应的影响,其最佳工艺条件为:以环丁砜为溶剂,采用18-冠醚为相转移催化剂,在200°C保温反应3 h,采用连续移出目标产物的方式得到产品。氟化剂采用氟化钾。2,3,5-三氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1 2.5。同时还研究了溶剂的回收套用。     

5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的清洁合成

介绍了5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成路线,结合试验比较分析,选择出适合工业化的清洁合成路线。两步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。     

5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮的合成

以对丁酰胺基苯酚为原料,经酯化、Fries重排、醚化,合成了醋丁洛尔的关键中间体5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮,收率45.25%。在Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能够顺利进行。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的合成研究

以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。     

2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的合成

介绍了3条合成2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的工艺路线,通过综合比较,优选出了最佳合成工艺路线,并确定了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠依据。