纳米银导电墨水及其成膜性能研究

用化学还原法制备了纳米Ag粉,并通过X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品进行性能表征。在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在5～50nm范围,平均粒径为16nm,晶体结构为fcc结构。经涂布检测,Ag纳米墨水制备的墨膜均匀致密,150℃回火后,银粒子烧结明显,有微孔均匀分布。     

镍纳米粉的阳极弧等离子体制备与粒度研究

采用阳极弧放电等离子体方法成功制备了高纯镍纳米粉体并对其粒度进行表征.采用X射线衍射(XRD)测试样品的物相和结构,并用Scherrer公式计算晶粒粒度;采用透射电子显微镜(TEM)分析样品的形貌、结构和粒度分布;采用表面吸附仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积和颗粒粒度.实验结果表明:本法所制备的镍纳米的晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构的晶态,呈规则的球形链状分布,比表面积为14.23m2/g,粒径范围分布在(20～70) nm,平均粒径为47 nm,三种方法测得的结果基本一致.     

铁纳米粉体的磁性能研究

为了研究铁纳米粉体材料与常规材料在磁性能方面的不同,采用阳极弧放电等离子体方法制备了铁纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的形貌、晶体结构、粒度、磁性能进行表征,并对振动样品磁强计测量静态磁特性的原理进行了分析。测试结果表明,样品呈规则的球形链状分布,表面光洁,平均粒径为39nm,粒径范围分布区间窄,晶体结构为bcc结构的晶态;纳米结构材料与常规材料在磁结构上有差别,铁纳米粉体的饱和磁化强度Ms为53emu/g,剩余磁化强度Mr为1.5emu/g,矫顽力Hc为32.2Oe。     

不同还原剂对银粒子生长形貌的影响

目的探究不同还原剂在纳米银粒子合成过程中对其粒径、尺寸分布和形貌的影响。方法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,选择葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸钠、乙二醇作对照,通过化学还原的方法,并将反应温度控制在60℃来制备纳米银粒子。通过马尔文激光粒度仪、X-射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对所制备银粒子进行表征。结果采用葡萄糖为还原剂时,制备出了粒径较小(平均粒径为51 nm)且分布均匀的球形纳米银;将抗坏血酸作为还原剂时,出现了晶体颗粒聚集而成的球状团聚体,平均粒径为67 nm;柠檬酸纳还原出的纳米银粒子集中分布在15 nm左右以及100nm左右,平均粒径为57nm;乙二醇在相同条件下还原出了球形、棒状、三角片等形状的纳米银粒子,平均粒径为107 nm。结论采用葡萄糖作为还原剂,更容易制备出球形、粒径小且分散均匀的纳米银粒子。     

Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米二氧化钛。采用SEM、XPS、XRD、UV-Vis对样品进行表征。结果表明,未掺杂的样品的粒径在80～100nm,Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm;Ag元素成功进入晶格,含量为0.67%(原子分数);400℃热处理时,掺杂与未掺杂样品晶型基本相同,600℃热处理时,掺杂能够抑制样品晶型的转变;掺杂使二氧化钛的吸收带边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量为0.5%,最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下,以甲基橙为模拟污染物,经过120min的光催化实验,降解率达到97.9%。     

立方相WO_3薄膜的制备及表征

以偏钨酸铵(NH_4)_6W_4O_(24)·6H_2o为钨源,聚乙二醇(PEG)为配位聚合物,采用聚合物前驱体法制备了立方晶相WO_3(c-WO_3)薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及高分辨透射电镜等手段对结构进行了表征,并考察了煅烧温度、溶液pH值及镀膜衬底对WO_3薄膜晶体结构与形貌的影响.结果表明,以FTO导电玻璃为衬底,450℃热处理3 h的样品为c-WO_3,薄膜光滑平整,均匀良好,表面颗粒粒径为60 nm,厚度为2.9μm,晶体生长有序度较高;热处理温度在400～550℃和不同pH值条件下制得的薄膜均为立方晶体结构;样品的颗粒粒径随前驱体溶胶pH值升高而减小;以石英玻璃和石墨衬底镀膜得到的样品均为单斜晶体结构,表明衬底对WO_3薄膜晶体结构具有明显的影响.     

AgNO3真空浸渍制备杀菌银缓释椰壳活性炭研究

对椰壳活性炭在真空条件下浸渍硝酸银(AgNO₃),制备具有杀菌作用的银缓释椰壳活性炭(Ag/AC)。以大肠埃希杆菌(E.coli)为实验菌种考察Ag/AC的抑菌杀菌作用,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析仪分别对Ag/AC表面形态、晶体结构、比表面积和孔结构进行分析。结果表明：银离子在AC表面被还原成粒径为200～800 nm的单质银;随着AgNO₃浸渍浓度的增加,银担载量上升、粒径增大,Ag/AC的比表面积、总孔容、平均孔径减小,杀菌性能与抗银流失性能提高。当AgNO₃溶液浸渍浓度为8.0 g·L^-1时,载银量最大(0.44%),杀菌性能最佳(99.26%);在水中振荡15 d,银流失率为30%,对比相同条件下常压浸渍得到Ag/AC银流失率为94.23%,真空浸渍制备的载银椰壳活性炭在保持高杀菌率的同时实现了银缓释。     

Ag/石墨烯复合材料的制备及其对邻氨基苯甲酸甲酯的SERS效应

以还原的氧化石墨烯(r-GO)为前驱物,采用紫外光照还原和水合肼还原两个不同的合成过程,简单制得了没有有机分子存在的Ag沉积r-GO纳米复合材料,其中被还原的Ag呈颗粒状沉积在r-GO片层表面。由于紫外光照还原反应速率较慢,制得的Ag颗粒分散性相对较好,尺寸分布较窄,粒径主要处在25~80 nm间;而用水合肼还原,因反应速率较快,获得的Ag颗粒团聚较严重,尺寸分布较宽,粒径主要处在20~130 nm间。在此基础上,以一种香料邻氨基苯甲酸甲酯为标记分子,在波长为785 nm激光激发下,对获得的一系列含Ag复合材料进行了表面增强Raman散射光谱(SERS)测试,结果表明,它们具有非常高的SERS效应,增强因子在108附近,其中,用水合肼还原制得的复合材料SERS效应更加明显。     

Ag纳米粒子表面BSA隔离层对聚苯乙烯荧光的增强效应

通过氧化还原法制备了粒径处于50~65nm的球形银(Ag)纳米粒子,采用扫描电子显微镜(SEM)分析其形貌及单分散性。在Ag纳米粒子基础上采用沉积自组装法合成了有效粒径为80.8nm的Ag/牛血清白蛋白(BSA)核壳结构纳米粒子。结合SEM、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和荧光发射光谱(FL)分析发现,BSA有效地包覆在Ag纳米粒子的外层,Ag/BSA核壳结构纳米粒子单分散性良好,加入Ag/BSA核壳结构纳米粒子的聚苯乙烯(PS)的荧光强度从100增强到6 000。研究结果表明,BSA隔离层对位于Ag表面附近的PS分子的荧光强度有显著的增强效应。     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

NiO包覆Ni纳米颗粒的制备及其氧化特性研究

通过对直流电弧等离子体制备的Ni纳米颗粒钝化处理得到NiO包覆Ni纳米颗粒。并对试样的组成成分、形貌、晶体结构、粒度和氧化特性采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)等手段进行分析。结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物。颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20~70nm范围内,平均粒径为44nm,壳层氧化膜的厚度为5~8nm。壳核结构防止了纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚。     

TiO2纳米微晶的RF-PCVD法制备及表征

以TiCl4为原料,采用高频等离子化学气相沉积(RF-PCVD)法制备了TiO2纳米微晶,考察了控制粒径大小及晶相转化的关键操作条件.借助XPS、TEM、XRD、BET等技术对颗粒的化学组成、形貌、晶相结构等进行了表征.研究表明:所得TiO2纳米微晶大部分为球形体颗粒,粒径30～50 nm,单分散性良好;颗粒中锐钛相和金红石相两相共存,结晶完整;金红石相含量在26.7%～53.6%之间可调.     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

The influence of synthesizing processes on the spectroscopic property of tetragonal LaOF:Eu3+ nanoparticles

The tetragonal LaOF:Eu3+ nanoparticles have been successfully synthesized by three different methods including hydrothermal, solvothermal and chemical precipitation methods. Strong red fluorescence emissions were observed by exciting the samples with 532 nm laser. Under the proper conditions, the sample synthesized via chemical precipitation method presented the strongest fluorescence emission. It is found that the particle size, surface modification, crystal structure and local environment could be adjusted with different preparation processes.     

New method for synthesis of Pt nanoparticles embedded in a carbon matrix

Platinum (Pt) nanoparticles embedded in a carbon matrix were synthesized for the first time in benzene by an electric plasma discharge generated in the cavitation field of benzene due to an ultrasonic horn. Transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD) were used to study the particle size, structure and morphology of the synthesized nanoparticles. The Pt nanoparticles have FCC bulk Pt crystal structure. On the average Pt nanoparticle diameter ranged from 8 nm to 40 nm when synthesized at 4.1 kV and from 5 nm to 25 nm when synthesized at 3.4 kV. X-ray photoelectron Spectroscopy (XPS) and Energy dispersive X-ray Spectroscopy (EDX) were used to study the chemical composition of the synthesized nanoparticles. A cost effective new method for carbon supported Pt nanoparticles will be of potential interest in fuel cell and catalysis applications.     

沉淀法与水热法合成载银羟基磷灰石及其抗菌性能

采用沉淀法与水热法合成了纳米棒状载银羟基磷灰石(Ag-HA)颗粒。研究不同合成方法和载银量时Ag-HA晶体结构、形貌及抗菌性能。结果表明:水热法合成的Ag-HA长径比高、分散性好,产物结晶度高、晶粒尺寸大,晶胞参数更小。沉淀法70℃时,Ag-HA平均晶粒尺寸为(22.7±0.7)nm;水热法180℃时,平均晶粒尺寸为(50.7±0.9)nm。银的引入会增大产物晶粒尺寸及晶胞参数,当载银量为1.30%时,平均晶粒尺寸为(53.7±0.9)nm,晶胞参数a=0.9465nm,c=0.6970nm。产物与大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)共培养后结果显示,Ag-HA对两种实验菌均表现出良好的杀菌性能,不同载银量Ag-HA在1,3,6,12,24h后的杀菌率均为100%。     

硅酸盐玻璃中银纳米颗粒的原子状态

在硅酸盐玻璃中原位合成了平均颗粒尺寸为2．8nm、4．0nm和7．0nm的银纳米颗粒．使用银K-边X-射线吸收精细结构谱（XAFS）研究了纳米银颗粒的尺寸和玻璃基质对银原子状态和纳米银颗粒热膨胀系数的影响．结果表明,随着纳米银颗粒尺寸的减小,银原子的静态无序度增大,非和谐振动加剧．根据非和谐爱因斯坦模型和热力学微扰理论,计算了银纳米颗粒的线性膨胀系数．结果表明,纳米银颗粒越小,热膨胀系数越大．     

超声振荡法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯为原料,加入适当的模板剂,用超声振荡法制备纳米TiO2粉体,研究分散剂、干燥方式、模板剂等对TiO2粉体粒度分布及结晶性质的影响,借助于X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分布等测试手段对制备的TiO2粉体的晶体结构及颗粒粒度分布进行表征。结果表明:在80℃真空干燥、加入OP乳化剂和450℃煅烧条件下制备的纳米TiO2粒度较小,平均粒径为15～25nm,获得的纳米TiO2晶型为锐钛矿型,颗粒近似球形,结晶完好。