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4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。 相似文献
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在浓碱溶液条件下丙烯酰氯和5-氨基四唑反应,合成了新型高含氮聚合物聚(N-丙烯酰基-氨基四唑)。其主要创新点是将高氮化合物5-氨基四唑引入到了高分子链上。测定了此聚合物在选定溶剂中的溶解度,用二甲基亚砜溶解聚合物测定特性黏度,并测定了聚合物的吸湿率等性能。结果表明,此聚合物相对分子质量适中,吸湿率较低,可以用作发射药的高分子消焰剂。 相似文献
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以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%.此合成路线国内未见报道. 相似文献
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:以马来酸酐 (MA)、氨基丙酸 (Aln)、丁醇为原料用三步二釜法合成了N -马来酰基 -D ,L -氨基丙酸丁酯(BAM ) ,产率达 58%。并用PERKIN -ELMERFTIR - 1710红外光谱仪PE - 2 4 0 0有机元素分析仪对产品进行了检测。与传统方法相比 ,缩短了合成时间 ,节省了大量的溶剂 ,降低了成本 ,提高了产率。 相似文献
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对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基-3-吡啶酰胺的工艺条件做了实验研究,通过合理的方案设计和优化技术处理,筛选出了一条比较理想的合成路线,产品收率高于现有文献值。 相似文献
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介绍了一种合成1-萘胺-5-磺酸的新方法.以甲萘胺为原料,经磺化一步反应制得1-萘胺-5-磺酸,产品纯度大于95%,收率为45%,具有质量好,反应步骤少等优点. 相似文献
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以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。 相似文献
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伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟尿嘧啶为起始原料,经三氯氧磷氯化,与溴化乙基镁通过格氏反应乙基化,经高锰酸钾氧化后进行氢解脱氯,再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化制得4-溴乙基-5-氟嘧啶。总收率为45.8%。 相似文献
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以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。 相似文献
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以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。 相似文献
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标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,包括由肿瘤或病毒感染引起的自身免疫性疾病。设计并优化了该化合物的合成工艺,以N-Boc-2-吡咯硼酸为原料,经Suzuki反应、脱保护、羧酸化等步骤合成标题化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证,总收率为40.8%。 相似文献
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在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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