新型双核阳离子离子液体催化合成庚二酸二乙酯

制备一种新型强酸性双核阳离子离子液体N,N'-烷基-(3-甲基)-二咪唑硫酸氢盐,用于1,7-庚二酸和乙醇的酯化反应,通过简单的处理就可以实现产品和离子液体的分离.采用单因素和正交实验考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和醇酸比对反应的影响,最佳反应条件为:n(C<,2>H<,5>OH):n(C<,7>H<,12>O<...     

酸离子液体在油酸甲酯合成中的催化活性研究

实验合成了4类不同含氮官能团及不同阴离子的Brφnsted酸离子液体,以核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)等表征方法对其进行表征。当催化剂用量与油酸用量摩尔比为0.019,醇酸摩尔比为2,反应温度为150℃,反应5 h时,研究油酸和甲醇的酯化反应,考查离子液体种类对酯化反应的催化能力。实验结果表明:离子液体催化剂的活性与其含氮官能团结构和阴离子酸强度以及酸量有关。通过阴阳离子共同作用,得出离子液体([MPy]HSO4)为最佳活性催化剂,油酸转化率达88.21%。     

相转移催化合成丁基丙二酸二乙酯研究

采用固液相转移催化法 ,以季铵盐 A 1为相转移催化剂、K2 CO3为碱、丙二酸二乙酯和正溴丁烷为原料合成丁基丙二酸二乙酯 ,研究了各种反应因素对产率的影响 ,得到最佳反应条件为丙二酸二乙酯 :nC4H9Br∶ K2 CO3∶ A 1 =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶ 0 .0 3(摩尔比 ) ,在 1 0 5℃下反应 2 h,收率可达 92 .2 % ,催化剂 A 1可循环使用     

甲烷磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数),回流反应时间2.0 h,带水剂甲苯用量为10 mL 的优化条件下,酯化率可达97.5%。与 FeCl_3等 Lewis 酸催化剂相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离即可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂的优点。     

硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件：乙醇与丙二酸的摩尔比3．5,催化剂用量2．0g．反应时间2．5h。结果表明,催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,酯产率可达98％,而且催化剂可重复使用。     

酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三乙酯

采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的10%,n(乙醇):n(柠檬酸)=6.0:1,甲苯75 mL,反应温度80～120℃,反应时间8 h,TEC 收率达到94.5%。分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次后,收率为94.2%。     

离子液体催化合成直链烷基苯

以离子液体氯化甲基丁基咪唑一三氯化铁([bmim]Cl-FeCl3)作催化剂,催化苯与1-十二烯烷基化反应。考察了离子液体的酸度、离子液体用量、苯／1-十二烯摩尔比、反应温度和反应时间等条件对烷基化反应的影响。结果表明：酸性离子液体具有很高的催化活性和选择性,可以循环使用且活性基本没有降低。在离子液体的FeCl3／[bmim]Cl摩尔比2．0：1、1-十二烯0．02mol、FeCl3／1-十二烯摩尔比0．2：1、苯／1-十二烯摩尔比10：1、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,1-十二烯转化率为100％,2-位异构体选择性为34．3％。     

酸性功能化离子液体催化脂肪族醇酸酯化反应

实验探索了酸性功能化室温离子液体1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐([mimps][HSO_4])催化乙酸、丙酸与乙醇、异丙醇、正丁醇进行醇酸酯化反应的新工艺。考察了反应温度、反应时间、物料比等对酯化反应的影响。结果表明:在优化工艺条件下,乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯的产率分别为82%,86%,87%,72%,83%,化学选择性超过99%,生成的羧酸酯不溶于催化体系,产物与催化体系分层,通过简单的倾析实现产物分离过程。离子液体循环使用10次,催化活性无明显降低。     

碱性离子液体催化合成N-烷基芳胺化合物

合成了5种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体,以其作为催化剂,在无溶剂条件下,成功催化合成N-烷基化芳胺化合物.考察了离子液体种类、反应时间、卤代烃的种类等因素对反应的影响.实验结果表明,以碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]OH)为催化剂,反应温度30℃,反应时间4h条件下,不同取代基苯胺N-烷基...     

质子酸离子液体催化合成叔丁基苯的研究

用质子酸离子液体[BPy]HSO4代替传统催化剂催化苯和叔丁醇反应合成叔丁基苯。通过正交试验,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、苯／叔丁醇摩尔比对苯的烷基化反应的影响,确定了最佳反应条件：催化剂[SPy]HSO4用量为4mL、叔丁醇0．1mol、n（苯）：n（叔丁醇）=4：1、反应时间1．0h、反应温度50—55℃。在此条件下,平均收率为79．2％。催化剂[BPy]HSO4溶于水后通过过滤和蒸发除水,重复使用5次,收率无明显变化。     

反应控制相转移离子液体催化合成尼泊金酯

实验以SO3H功能化的1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼酸离子液体为催化剂,催化合成尼泊金酯,考察了催化剂的性能及尼泊金酯的绿色合成工艺.实验表明,该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,产物易分离,催化刺易回收利用.不同极性的醇对实现催化剂的反应控制相转移有显著的影响,优化的尼泊金酯反应条件为:n(催化剂)∶n...     

磺化聚芳醚酮酮催化合成富马酸二甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸 (含 SO3 2 0 % )合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于催化富马酸和甲醇的酯化反应。最佳条件为 :富马酸 1 1 .6 g、甲醇 4 0 m L、催化剂 3.0 g,反应温度 85～ 95℃ ,反应时间 5 h,酯化率达 89.3%。催化剂易回收且可重复使用     

氯铝酸离子液体催化异丁烯齐聚反应的研究

合成出具有不同阳离子和阴离子结构的离子液体,在高压釜中评价其异丁烯齐聚反应的催化性能,并且考察了反应条件对异丁烯齐聚反应性能的影响。结果表明：由AlCl3与不同有机胺盐参与合成的离子液体具有良好的催化性能,异丁烯转化率达到95%以上;其中,由AlCl3与[C2H5]3NHCl合成的离子液体,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比小于1︰1时,对异丁烯齐聚反应没有催化性能,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比等于1︰1时,对异丁烯齐聚反应有一定的催化性能,液相产物的选择性较好,但重复性不好,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比大于1︰1时,异丁烯转化率达到95%以上,但是产物分布连续,选择性变差,有较多的裂化产物;反应温度、时间和搅拌速率在一定的范围内影响氯铝酸离子液体的催化活性和选择性,适宜的反应条件为：温度80 ℃、时间30 min,搅拌速率1 300 r/min。     

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应,得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯,收率85.95%,产物结构经1H NMR和元素分析进行了确认.     

三氧化二钕催化合成富马酸二甲酯

探讨了以三氧化二钕为固体催化剂 ,由马来酸酐经浓盐酸催化转化为富马酸和甲醇制备富马酸二甲酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与硫酸催化相比 ,三氧化二钕用量少 ,反应时间短 ( 4 h) ,产率较高 (约90 % ) ,而废水减少     

离子液体催化制备间十五烷基丙烯酸苯酯

以间十五烷基酚与丙烯酰氯为原料,离子液体为催化剂,三乙胺为敷酸剂,制备了间十五烷基丙烯酸苯酯(PDPA)。用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和质谱对产物结构进行了表征,并对合成工艺进行了优化。适宜工艺条件为:离子液体用量为间十五烷基酚质量的2.0%,反应时间8h,反应温度50℃,n(丙烯酰氯)∶n(间十五烷基酚)=1.13∶1,产物间十五烷基丙烯酸苯酯的收率为85%。     

含氟咪唑盐离子液体催化甘油与甲醇醚化反应

考察了一系列含氟咪唑盐离子液体对甘油与甲醇醚化反应的影响,发现[emim]BF4的催化效果较好,适宜的反应条件为:离子液体和甘油的摩尔比为4∶5、甲醇和甘油的摩尔比为10∶1、反应温度160℃、反应时间4h。此时,甘油的转化率为95.2%,单甲基甘油醚的收率为17.9%,二甲基甘油醚和三甲基甘油醚的收率分别为2.9%和4.1%。提出了离子液体[emim]BF4催化甘油与甲醇醚化反应的反应机理。