铈稳定钪掺杂氧化锆的水热合成与结构表征

采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3 h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。     

水热法合成纳米氧化锆团聚机理研究

采用ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3和氨水为起始原料制备水热前驱物,以矿化剂溶液作为水热介质,通过水热法合成氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末.运用XRD、SEM等测试手段对YSZ粉末的性能进行表征和分析.研究了水热处理工艺、矿化剂的种类及浓度、有机表面活性剂对水热合成过程中粉末团聚现象的影响,并提出了相应的解决方法.     

柠檬酸辅助水热条件对MoO_3纳米球的制备及光催化性能影响

以柠檬酸为辅助剂,在水热条件下酸化钼酸铵溶液合成MoO_3纳米球。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等手段对其进行表征。以有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物对MoO_3纳米球的光催化性能进行了测定,考察了不同p H值前驱液、水热温度、反应时间、光催化剂和辅助剂用量对MoO_3光催化效果的影响。研究结果表明,前驱液pH值对MoO_3纳米球光催化降解亚甲基蓝的影响较显著。在一定的水热条件下,改变溶液的p H值,可实现MoO_3纳米粒子的形貌从棒状转化为球形。当pH=1时,合成的球形氧化钼纳米晶尺寸为20~30 nm,且形貌均匀,分散良好,光照3 h后对染料亚甲基蓝表现出较高的催化活性,降解率可达94%以上,因此,试验制得的球形MoO_3纳米粒子对染料具有较好的降解性能。     

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。     

水热水解法制备钇稳定纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆、氯化钇和氨水为原料,聚乙二醇为分散剂,采用水热水解法制备钇稳定氧化锆(YSZ),系统研究了锆离子浓度、反应温度、钇掺杂量、分散剂添加量以及煅烧温度对氧化锆产品形貌、分散性、粒度和晶型的影响。结果表明：在锆离子浓度0.8 mol/L、反应温度180℃、钇掺杂量3%(摩尔分数)、分散剂添加量2%(质量分数)和煅烧温度1 000℃的条件下,可制得分散性好、粒度分布均匀的类球状钇稳定纳米氧化锆粉末。     

固相合成In2O3纳米晶及动力学的研究

以InCl3·4H2 O和NaOH为原料 ,利用固相反应合成前驱体 ,再经焙烧合成In2 O3纳米晶。用X射线衍射 (XRD)分析了不同焙烧温度对合成In2 O3晶粒尺寸的影响。研究结果表明 :按Scherrer公式估算合成In2 O3纳米晶的晶粒尺寸在 2 0～ 3 0nm ,焙烧温度越高 ,晶粒尺寸越大 ;根据前驱体不同升温速率下的差热 (DTA)曲线 ,用Kissinger和Ozawa法计算了合成In2 O3纳米晶的活化能分别为 167.0 3和 176.0 6kJ·mol- 1 ,差别不大 ;根据晶粒生长动力学理论计算In2 O3晶粒长大的活化能为 2 .82kJ·mol- 1 ,表明热处理过程In2 O3纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主。     

固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

以硝酸镧、醋酸镁和酒石酸铵为原料,固相反应法合成白色糊状物,糊状物经400℃时燃烧得到灰白色蓬松絮状多孔性前驱物,前驱物在不同温度下煅烧制备了不同粒径的MgO-La2O3纳米晶,考察研究了煅烧温度和酒石酸铵的用量对MgO-La2O3复合纳米晶的影响,探讨了酒石酸铵的作用.通过XRD、TEM、SEM等手段对纳米晶结构、尺寸形貌进行了表征,样品为立方晶系和六方晶系混合的MgO-La2O3复合纳米晶.     

特殊微结构纳米级α-MoO_3的制备

以七钼酸铵为钼源,采用水热晶化的方法制备了具有特殊微结构的MoO3微粉。分别考察了溶液pH值、老化温度、焙烧温度、加入模板剂等因素对MoO3晶粒尺寸、形貌的影响。XRD结果表明所合成产物为纳米级α-MoO3。扫描电镜观察发现,α-MoO3及其前驱体表现为片状、纤维状、棒状等聚集形貌特征。获得了α-MoO3及其前驱体晶粒尺寸和形貌特征与制备条件之间的一些规律。     

共沉淀法制备BaO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

通过采用氯氧化锆(ZrOCl2)、BaCl2水溶液与NaOH共沉淀反应,生成钡稳定氧化锆的前驱体,该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO2粉体.研究了搅拌速率、pH值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ粉体的X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)结果得出,搅拌速率为280 rad/min、pH值为10、反应温度为80℃、预烧结温度为800℃是合成BSZ粉体的最佳工艺条件.     

氧化钨的马来酸辅助微波水热法合成及其光催化性能研究

研究了以马来酸为添加剂,在微波水热条件下合成纳米氧化钨粉末,考察了马来酸用量、前驱体溶液pH、温度、反应时间对合成的氧化钨的晶型、形貌和光催化性能的影响。试验结果表明:在温度150℃、前驱体溶液pH=1、马来酸质量浓度5g/L、反应时间15min条件下,合成的氧化钨为球型簇状结构,结晶度高,分散性好,对亚甲基蓝的降解率达95.93%。