原甲酸三乙酯一步合成研究

文章提出采用氯仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在94％以上。产率可达75％以上。     

原甲酸三乙酯的合成工艺

文章介绍了原甲酸三乙酯的四种工艺路线的优缺点及后处理方法比较     

合成原甲酸三乙酯新工艺

研究了合成原甲酸三乙酯的一步法新工艺,收率达７０％,产品纯度大于９８％。     

合成原甲酸三乙酯新工艺

研究了合成原甲酸三乙酯的一步法新工艺,收率达７０％,产品纯度大于９８％。     

固—液相转移催化合成原甲酸三乙酯

原甲酸三乙酯是有机合成的重要原料。工业生产是由氯仿和乙醇钠反应制得的。近来文献报道了用乙醇和氢氧化钠代替乙醇钠的合成方法。用相转移催化产生的二氯卡宾与乙醇反应可生成相应的原甲酸酯。CH_3CH_2OH (R_4NX)/(CHCl_3/50%NaOH) HC(OCH_2CH_3)_3 33%刘睿斌等对此反应在原料的摩尔比和催化剂的选择上进行了研究,收率显著提高,但原料的消耗量大且难以回收。     

丙酮缩二乙醇的合成工艺改进

以原甲酸三乙酯为解水试剂，以氯化铵为催化剂，由无水乙醇和丙酮缩合制得丙酮缩二乙醇。通过单因素条件实验方法考察该反应，得到了适宜的工艺条件：丙酮26g（0.45mol），原甲酸三乙酯74g（0.5mol），乙醇75mL，氯化铵0.72g（0.0135mol），回流下反应3h，收率为77.5％。     

研究简报

报道原甲酸三乙酯生产过程中的工艺改进,在酯化工序中采用封闭体系,双向加料,使用催化剂,使原甲酸三乙酯收率高达76.0%,物料消耗乙醇1.35t、氯仿1.09t,钠0.62t。     

由乙醇一步法合成乙酸乙酯

由乙醇一步法合成乙酸乙酯,该方法操作简单、效率高、对环境污染小、产率较高。     

原甲酸三乙酯合成液中微量水分的脱除

研究了原甲酸三乙酯一步法合成反应中脱除微量水分的脱水剂和脱水条件,通过正交实验确定了脱水的最优化工艺条件.结果表明,选用丙三醇为脱水剂,脱水剂用量为合成液质量的7%,温度为20 ℃,脱水10 min后,水的质量分数可降低到0.18%,脱水效率高.最优化工艺条件可靠性高、重复性好,原甲酸三乙酯产品的损失率低,收率可达98%.     

原甲酸三乙酯的测定

原甲酸三乙酯在酸性条件下完全水解后再在碱性条件下水解 ,用酸标准溶液滴定过量的碱 ,从而得到原甲酸三乙酯的含量。该方法回收率在 99 5— 10 0 5 %之间。标准偏差为 0 15 %。     

原甲酸三乙酯的测定

原甲酸三乙酯在酸性条件下完全水解后再在碱性条件下水解，用酸标准溶液滴定过量的碱，从而得到原甲酸三乙酯的含量，该方法回收率在99.5-100.5%之间，标准偏差为0.15%。     

原甲酸三乙酯法合成巴比妥酸衍生物的研究

本实验利用原甲酸三乙酯与巴比妥酸及尿素反应合成了巴比妥酸5位被取代的衍生物。通过考察反应物物质的量的比,反应溶剂,反应温度变化对产品产量的影响,找到最佳的反应条件。通过~1H NMR核磁共振确定氢原子的位置和红外光谱确定该物质所具有的官能团并进一步测定化合物的紫外光谱和荧光光谱。化合物在紫外-可见光波长范围内有三个吸收峰,在紫外吸收剂方面有潜在的应用价值。     

原醋酸三乙酯的合成

本文报道在乙腈、乙醇和氯仿的混合物中通入干燥的氯化氢气体,生成亚氨基乙醚盐酸盐,尔后进行醇解,制得原醋酸三乙酯。该酯可做为合成氯菊酯和氯氰菊酯的中间体。     

大豆甙元的合成方法

利用化学合成方法制造大豆活动物质大豆甙元,大豆中大豆甙元含量很低,而大豆甙元在农业,畜牧业,医药上用途日益广泛,本合成路线具有工序短,成本低的优势。     

原甲酸三乙酯出口有潜力

2003年全球原甲酸三乙酯的总产量为2．1万吨，总消费量1．8万吨。国外有20余家公司生产原甲酸三乙酯，分布在美国、法国、德国、英国、印度和日本。德国德固萨公司产能最大，为3000吨／年。