离子色谱法测定茶叶中的游离氟

建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法。样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定。结果表明:氟离子的质量浓度在0.020～10.00 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为2.0 mg·kg~(-1),在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.94%～97.73%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～3.06%(n=7)。经过测定,茶叶中游离氟含量在18.88～157.37 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.11%～4.01%(n=7),该方法可用于茶叶中游离氟含量的快速检测。     

基于同位镀铋技术的茶叶及其浸出物中铅含量的测定

以铋膜修饰玻碳电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对茶叶及茶叶浸出物中微量Pb~(2+)进行分析。结果表明,Pb~(2+)在5~300μg·L~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.39μg·L~(-1),相对标准偏差为1.98%(n=11),线性方程为I_p=0.023 6ρ(Pb~(2+))-0.098 4,相关系数r=0.999 2,茶叶样品中铅含量为0.53~2.98 mg·kg~(-1),加标回收率为91.5%~113.5%;茶叶浸出物中未检出铅,加标回收率在93.6%~99.5%。     

黄瓜中溴离子的离子色谱法测定

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5~300 mg.L-1,标准曲线方程为Y=-306 756+2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg-1。样品(低于方法最低检出浓度)添加1,100 mg.kg-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

Fe~(2+)催化H_2O_2/Na_2S_2O_8氧化降解水中黄腐酸

利用Fe~(2+)催化H_2O_2或Na_2S_2O_8降解水中的黄腐酸,研究了诸因素(处理剂加量、pH和温度)对黄腐酸降解的影响。黄腐酸溶液颜色和TOC的去除,紫外区光吸收强度的降低都表明H_2O_2/Fe~(2+)体系对黄腐酸具有良好的降解效果;在pH=3.0、H_2O_2为400mg·L~(-1)、H_2O_2与Fe~(2+)物质的量的比为10∶1的条件下,处理100mg·L~(-1)黄腐酸溶液120 min,TOC去除率达到88.4%。Na_2S_2O_8/Fe~(2+)降解结果表明:在pH=3.0、Na_2S_2O_8为2 000mg·L~(-1),Fe~(2+)为5mmol·L~(-1),温度为50℃条件下处理100 mg·L~(-1)黄腐酸水样240min,TOC去除率为55.9%。分析降解效果和试剂成本可知,H_2O_2/Fe~(2+)法降解水中黄腐酸优于Na_2S_2O_8/Fe~(2+)法。     

巧酸霉饲料添加剂中丙三醇的测定

采用气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)建立巧酸霉饲料添加剂中微量丙三醇的内标定量分析方法。选用DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱,二乙二醇为内标物对丙三醇进行测定。结果表明:在20~1 000mg·L-1浓度范围内,丙三醇的线性方程为Y=9.138 9 X-0.070 7,R=0.999 9;0.67%和6.7%2个质量分数添加水平的平均回收率分别为88.6%和105.8%;样品8次重复测定的平均值为0.56%,相对标准偏差(RSD)为2.52%。     

无有机碳源条件下Fe2+对硝化反硝化过程的影响

采用SBR反应器,接种被驯化的好氧颗粒污泥,研究无有机碳源的条件下Fe~(2+)对硝化反硝化过程的影响。实验所用Fe~(2+)的浓度范围是0.002~1 mg·L~(-1)。结果表明,Fe~(2+)对硝化反硝化过程和好氧污泥的颗粒化有一定的影响。当进水Fe~(2+)浓度设置为0.002 mg·L~(-1)、0.5 mg·L~(-1)、1 mg·L~(-1)时,氨氮转化率分别为98.4%、99%、99.2%,Fe~(2+)对氨氮的降解有些许促进作用。然而,Fe~(2+)有利于亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的生成,但对总氮影响甚微。Fe~(2+)的加入使得好氧活性污泥的Zeta电位变小,且进出水电位差变大,平均粒径变大,对好氧活性污泥的颗粒化有促进作用。     

氯化镁絮凝回收分子筛催化剂晶化母液有效成分的研究

以氯化镁为絮凝剂絮凝回收分子筛催化剂晶化母液中有效成分,通过单因素实验研究了絮凝剂用量、絮凝温度、絮凝时间等因素对絮凝效果的影响,确定了最佳絮凝条件为:晶化母液20.0 m L,氯化镁(10%)2.0 m L,温度20℃,絮凝时间15 s,母液中磷含量由最初20.58 mg·m L~(-1)降低到1.11 mg·m L~(-1),除磷率达94.6%.采用可见分光光度计测定了晶化母液和絮凝后清液的磷含量.     

4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱化合物4-[(E)-2-羟基-4-甲氧基苄亚氨基)]-1,5-二甲基-2-苯基-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与4-氨基安替比林摩尔比为1∶1.75,反应时间为3.5 h,反应温度为70℃时,最大反应产率为84%。采用UV-vis,IR,1H NMR和X-射线单晶衍射等方法表征产物的分子和晶体结构,结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=30.827(6)?,b=6.967 5(13)?,c=16.978(4)?,β=110.786(2)°,V=3 409.4(11)?3,Dc=1.315 g·cm-3,Z=8,F(000)=1 424,μ=0.091 mm-1,R1=0.068 6,w R2=0.171 1;通过分子内氢键O2—H2…N1和C(8)—H(8A)…O(3)可形成较稳定的晶体结构,产物具有一定抗氧化作用,半抑制质量浓度IC50为2.10 mg·m L~(-1),当质量浓度为200 mg·m L~(-1)时,对DPPH自由基的清除率为5.11%,对金黄色葡萄球菌具有一定抗菌活性,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌基本无抑制作用。