喷墨墨水中11种有机溶剂的气相色谱质谱分析

采用气相色谱质谱联用仪对喷墨墨水中有机溶剂进行了定性确证,再采用气相色谱法(氢火焰离子化检测器(GC-FID),AC-10(60m×0.22mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱),以正丁醇和邻苯二甲酸二甲酯为内标物,建立了喷墨墨水中的11种有机溶剂的定量分析方法。明确了11种有机溶剂的检出限,标准曲线的线性相关系数均大于0.99,2个添加水平的平均回收率分别为66.5%~101.9%和91.6%~116.9%;相对标准偏差为1.51%~8.50%。对5种喷墨墨水中有机溶剂的含量进行了测定。     

气相色谱法分离测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯

采用气相色谱在DB-5(30 m×0.45 mm×0.42μm)毛细柱上分离和测定丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯.在所选定的色谱条件下,丙烯酸-2-全氟烷基乙基酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果.以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CH2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的校正因子(fw,A)分别为2.53,2.66,2.84,标准偏差分别为0.03,0.04,0.04.该方法具有操作简便、准确可靠.对同一试样的5次平行独立测定CH2=CHCOOCH2CH2C6F13,CH2=CHCOOCH2CHM2C8F17,CH2=CHCOOCH2CH2C10F21的标准偏差分别为0.07%,0.44%和0.40%;相对标准偏差分别为0.88%,0.89%和1.85%;加入回收率分别为98.65%～101.0%,99.89%～102.6%和98.94%～99.87%.     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

用UPLC-MS/MS测定不同产地辣木油中游离油酸的含量

建立辣木油中油酸的UPLC-MS/MS测定方法.采用Waters液质联用仪,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液-乙腈(5∶95)为流动相,柱温40℃;流速0.4 m L/min;ESI+,多反应监测模式(MRM),监测离子为m/z 284.321 9→m/z46.025 7(定量),m/z 284.321 9→m/z 43.034 3和m/z 284.321 9→m/z 57.078 9(定性).标准曲线为Y=2.027 23×108X-128 016(r=0.999 642),油酸在0.262 48~6.562μg/m L内线性关系良好,平均回收率为97.45%.本方法简便、快速,结果准确,可用于辣木油的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

RP—HPLC法检测华中五味子药材中的五味子醇甲的含量

研究了RP-HPLC法检测五味子药材中的五味子醇甲含量的方法.色谱条件为色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=13∶7;检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.检测结果为峰面积与浓度线性回归方程Y=2×106X+30 294(r=0.9995,n=7),五味子醇甲在0.03～3.0 mg/mL范围内线性良好,加样回收率101.01%,RSD为1.829%.研究结果表明,本方法是测定五味子药材中的五味子醇甲含量的理想方法,但不适合测定药材中的五味子乙素含量.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.