磷酸锌生产工艺研究

磷酸锌是一种性能优良的新型无毒防锈颜料，应用于涂料工业，可配制各种防锈漆，可代替红丹作防锈底漆，代替含铅基料作各类涂料、漆类的基料使用，还可用于钢材的磷化处理，以及医学行业等。目前，中国厂家生产磷酸锌一般采用直接法。介绍一种磷酸锌的新生产方法。该方法引入了间接的生产方法，放宽了原料的质量要求，大大降低了磷酸锌的生产成本。方法如下：将低品位氧化锌加入到R溶剂中，溶解、过滤、精制后与磷酸反应，并用烧碱调其pH，制得磷酸锌精浆，分离、洗涤、干燥后得到成品磷酸锌。滤液与氟硅酸反应使R溶剂再生循环使用，并得到副产物氟硅酸钠。该方法将原直接法生产磷酸锌的固-液反应，改为液-液反应，从而缩短了反应时间。     

磷酸锌防锈颜料低成本工艺的探索

采用氨 -碳铵溶液净化低度氧化锌生产磷酸锌的新工艺 ,克服了直接法固 -液反应的弊病 ,较明显地降低了原料成本。     

高品质磷酸锌的研制

以低等级氧化锌为原料，采用反应媒循环法液一液反应制备磷酸锌，产品质量符合国际标准ISO6745--1990涂料用磷酸锌颜料的指标要求，产品平均粒径2um左右，生产成本比传统生产工艺的成本低。     

磷酸锌生产工艺研探

用Ｒ溶剂溶解低品位氧化锌，间接法生产磷酸锌，改变了传统的直接法生产工艺，降低了生产成本，产品质量达到国际标准的锌含量。     

磷酸锌生产工艺及干燥方法研究

磷酸锌是一种性能优良的新型无毒防锈颜料,介绍了国内外的生产方法,确定了间接法是生产企业所选最优工艺,采用络合剂(Y)溶解粗氧化锌,降低了原料成本,同时将磷酸锌生产的固—液反应改变为液—液反应,缩短了反应时间,为大批量生产创造了条件。磷酸锌产品的传统干燥工艺时间长、劳动条件差、生产规模难以扩大,通过对磷酸锌蒸发曲线的分析,确定了提高干燥进口温度,采用连续气流干燥代替传统干燥工艺,产品中锌含量可达到国际标准的规定值。     

高性能陆锈颜料磷酸锌的研制

采用液-液直接法,利用氧化锌和磷酸来生产磷酸锌。通过控制氧化锌悬浮液的加料速度、分散剂的用量、复合表面改性剂的用量,用吸油量、磷酸锌含量、粒度分布和耐盐雾性能来表征磷酸锌防锈颜料的最佳制备工艺。     

高性能防锈颜料磷酸锌的研制

采用液-液直接法,利用氧化锌和磷酸来生产磷酸锌。通过控制氧化锌悬浮液的加料速度、分散剂的用量、复合表面改性剂的用量,用吸油量、磷酸锌含量、粒度分布和耐盐雾性能来表征磷酸锌防锈颜料的最佳制备工艺。     

水合肼碱渣与氟硅酸钠生产氟化钠工艺研究

氟化钠的工业生产有多种工艺路线，产品成本普遍偏高。提出一种以生产水合肼副产的碱渣代替纯碱与磷肥工业副产的氟硅酸钠反应生产氟化钠的生产工艺。该工艺成本低廉，工艺切实可行。主要工艺条件：氟硅酸钠与碳酸钠物质的量比1．0：（2．08-2．16），反应温度85～95℃，反应时间100～120min，pH=8-9；母液用硫酸酸化，温度85℃，pH=5～6。通过生产证明，此工艺生产的氟化钠产品和水合二氧化硅副产品的质量均达到或超过国家标准一级品标准，而其生产成本比其他工艺生产成本低。     

过酸和过盐对氟硅酸钠生产工艺的影响

在氟硅酸钠生产中，硫酸钠与氟硅酸溶液配比的不同，会对氟转化率及污水中氟含量产生影响。过酸生产虽然成本较低，但氟转化率偏低（70％～72％），污水中含大量未反应的氟硅酸，且产品质量稳定性差。过盐生产导致氟硅酸钠生产成本上升较多，不利于节能降耗，但对氟转化率的提高有利且产品质量稳定。开发利用工业废碱生产氟硅酸钠，是氟硅酸钠生产最有前景的方法之一。     

氟硅酸钠热解制备四氟化硅气体影响因素研究

磷肥副产物氟硅酸钠热解可制备四氟化硅气体,该方法无废弃物产生,生产成本较低,具有广阔的发展前景。对影响氟硅酸钠热解的各种因素进行了一系列静态实验研究,实验发现,氟硅酸钠热解的最佳反应温度应保持在中温区（500～700 ℃）,反应压力维持在常压或微负压状态。利用该法生产四氟化硅气体具有气体纯度高和无副产物产生的特点。     

磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠

为了实现磷化渣碱溶后所得废液的综合利用,采用中和沉淀法和硫化钠沉淀法去除磷化渣废液中的杂质锌,对中和沉淀法和硫化钠沉淀法的工艺条件进行优化,并由此设计磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠的生产工艺。对于中和沉淀法,在反应体系pH=8.85,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达97.96%;对于硫化钠沉淀法,在反应体系pH=6.85,硫化钠投加量与Zn2+的摩尔比为1:1,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达99.80%。相比于中和沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺,硫化钠沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺具有更高的磷酸三钠纯度,为98.85%,固相产品中Zn2+含量更低,仅为0.0004%,符合化工行业分析纯标准。该工艺大幅度地回收了磷化渣废液中的PO43-离子和Na+离子,为实现磷化渣综合利用的工业化提供新思路。     

表面活性剂在磷酸锌低热固相合成中的应用

利用低热固相化学反应法开展磷酸锌结构材料合成研究，在不同表面活性剂存在下，以不同锌盐为原料，得到了微米级棒状结构、超细零维球状结构、纳米级空心球状结构及纳米级空心球棒状结构，并应用TEM和SEM等手段对产物结构、形貌和尺度的差异进行了表征。得出可以通过适当的实验设计，找到利用低热固相化学反应法合成磷酸锌特定结构材料的方法的结论。     

低纯度氧化锌制备磷酸锌研究

研究了用低纯度氧化锌(96%)通过复合溶剂净化,同时将氧化锌转化为液相改变传统的固-液相反应为液-液反应制备磷酸锌的新工艺,考察了净化和液-液反应的有关的工艺条件,制备得到高纯度磷酸锌。     

高温固相法制备无水磷酸锌新工艺

采用固相反应法,以氧化锌和工业磷酸为原料,制备无水磷酸锌产品,研究了ZnO与P2O5的配比、反应温度、反应时间对产物化学组成结构的影响;用X射线衍射(XRD)验证了产品的物相结构。探索并初步确定了在技术上可行的工艺路线。结果表明,该工艺可以得到无水磷酸锌,产品质量指标符合参照标准。     

锌负极材料手性多孔磷酸锌钠的 制备及其电化学性能研究

采用固相法制备手性磷酸锌钠,通过XRD和TEM对所制样品做了表征。结果表明,产物属六方晶系P6122空间群,且具有多孔结构。电化学方法测试表明,手性多孔磷酸锌钠具有良好的电化学反应活性,多次循环后氧化还原峰基本重合,其放电中值电压随着循环次数的增加而提高,经过100次充放电循环其比容量稳定在 170 mA·h/g左右。其良好的电化学稳定性主要得益于磷酸锌钠的多孔结构,提高了电极反应的有效面积,降低了电极极化。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。     

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液在磷酸装置上的应用

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液主要成分是w(H2SO4)4%～5%的稀硫酸。将其降温至35℃以下、去除氟硅酸钠沉淀后,与磷酸浓缩装置循环水站排污水混匀、稀释,用作磷酸装置滤饼洗涤水,可直接回收母液中的硫酸,以降低磷酸生产成本和污水处理费用,全年可回收硫酸8 094 t,每吨P2O5降低硫酸消耗20 kg。     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

氯酸钠-硫磺法制二氧化氯的研究

对硫磺还原氯酸钠制备二氧化氯的工艺条件进行了研究 ,反应的最佳条件是 :温度为 60～70℃ ,氯酸钠浓度为 4～ 5 mol/L,反应液中维持硫酸浓度为 1 mol/L以上。该法具有反应温和易于控制、硫酸消耗少、成本低廉和产品纯度高的优点     

新法合成磷酸锌锂及其多重数据挖掘

对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究.以磷酸锌铵和碳酸锂为原料经室温固相反应得到前驱体,接着让这一前驱体在高温下保温晶化得结晶形态的磷酸锌锂.基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响.XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%.实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的、结晶态的磷酸锌锂晶体.