吸附伏安法测定痕量锡

在0.2 mol·L~(-1)硫酸条件下,锡-苯芴酮-溴代十六烷基三甲基铵体系中,络合物在-0.56 V呈现一灵敏络合物吸附波,检测下限为2.0×10~(-10)mol·L~(-1)线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol·L~(-1),用于罐头食品中微量锡的测定,得到满意结果。     

冠醚分析方法的研究Ⅳ.DB 30 C 10和B 15 C5的紫外分光光度测定法

对二苯并-30-冠-10(DB 30 C 10)和苯并-15-冠-5(B 15 C 5)的紫外分光光度测定法进行了研究。结果表明,DB 30 C 10在2.0×10~(-5)～2.4×10~(-4)mol/L 和 B 15 C 5在3.40×10~(-9)～4.1×10~(-4)mol/L 范围内遵守比耳定律。给出了两种试剂在不同溶液中的λ_(max)和ε值。     

改革工艺,二次碱溶,回收三氧化钨

一、前言 1.钨及其化合物应用简述由于钨具有优异的物理化学性能(如熔点高:3410±20℃;蒸气压低:2016℃为6.8×10~(-9)mmHg;2384℃为6.4×10~(-7)mmHg;2744℃为8.7×10~(-5)mmHg;mp为3.3×10~(-2)mmHg;硬度高:200～250公斤/毫米~2;耐腐性好等),因此,在国民经济各部门及国防工业中广泛地用做结构材料。目前,钨已广泛地用于冶金、电子、化工、机     

耐真空橡胶

可在10-1~133×10-8Pa负压下长期使用的橡胶被称为耐真空橡胶,它具有高气密性、低透气、低失重等多种性能综合的特征。一般按照工作环境的负压(低于大气压)要求,耐真定橡胶分为如下的四个等级。等级气压Pa低(粗)真空133.3×10中(低)真空133.3×10~133.3×10-3高真空133.3×10-3~133.3×10-8超高真空<133.3×10-8耐真空橡胶制品大多用于高、精、尖领域,例如,宇宙飞船、太空航天站及人造卫星等方面。除了需满足苛刻的耐真空要求,即要达到6×10-9(1=133.3 Pa)外,还需承受太空中强烈的宇宙辐射(其强度达到1.01×104rad)。此外,高能辐射下橡胶…     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

核黄素的循环伏安法分析

介绍了在 NH3 · H2 O- NH4 Cl( PH=1 0 )缓冲溶液中的核黄素 (维生素 B2 )循环伏安图 ;核黄素在 - 0 .545V( VS.Ag Cl/Ag)产生一个阴极峰 ;在 - 0 .50 6 V产生一个阳极峰。其波高与核黄素溶液的浓度分别在 6× 1 0 - 7～ 7× 1 0 - 6mol· l- 1和 4× 1 0 - 7～ 8× 1 0 - 6mol· l- 1范围内成线性关系 ,检测限分别为 4× 1 0 - 7mol· l- 1和 2× 1 0 - 7mol· l- 1。     

活性炭催化剂上甲基叔丁基醚裂解反应动力学的研究

常压下,在265～295℃温度范围内,用内循环无梯度反应器对甲基叔丁基醚(MTBE)在CRN型活性炭催化剂上裂解制异丁烯的反应动力学进行了研究。研究结果表明,裂解反应由吸附的MTBE生成非吸附产物的不可逆表面反应所控制,其本征动力学方程为 (-r_A)=κP_A/(1+κ_AP_A)式中κ=2.6167×10~9 exp(-1.4730×10~2/RT) κ_A=8.6829×10~6 exp(-1.1661×10~2/RT)     

铕-二苯甲酰甲烷-三正辛基膦化氧-Triton X-100高灵敏荧光体系的研究与应用

研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,Eu-DBM-TOPO三元配合物在水溶液中进行荧光分析的应用条件。在 pH 7.6～9.3 NH_4Ac 缓冲介质中,配合物的最大特征荧光发射波长为617nm。铕在20×10~(-12)～110×10~(-9)有良好的线性关系。检出下限可达2×10~(-12),并可允许大量共存离子存在。用于纯度为99.99%的氧化钆中痕量铕的测定,结果满意。     

N-异丙基-N′~-叔丁基硫脲的单扫描示波极谱法测定

N-异丙基-N′-叔丁基硫脲(以下简称ITTU)在0.5摩/升NaOH介质中,JP-1型单扫描示波极谱仪上有灵敏的阳极导数极谱波,其峰电流与ITTU的浓度在2.0×10~(-7)2.2×10~(-5)摩/升及2.2×10~(-5)～9.0×10~(-4)摩/升范围内有良好的线性关系。采用本法测定了ITTU合成粗品中ITTU的含量,结果令人满意。     

光谱增感菁染料自缔合作用的热力学研究——Ⅰ.3,3′-二(γ-磺酸丙基)-9-乙基-4,5,4′,5′-二苯并噻碳菁在DMF-水混合溶剂中的二聚作用和二聚热

本文用吸收光谱研究了3,3′-二(γ-磺酸丙基)-9-乙基-4,5,4′,5′-二苯并噻碳菁三乙胺盐(Ⅰ)在DMF-水混合溶剂中存在的状态,求得室温下该染料只存在二聚平衡的浓度范围。用本实验室研制的半导体精密量热系统,测量了25℃染料溶液的稀释热。在含45％ DMF的水中,生成1摩尔二聚体的△H_(298)、△G_(298)及△S_(298)分别为—(49.6±1.3)×10~3J、—(13.1±0.1)×10~3J和—(122.7±3.2)J·K~(-1);在含35％ DMF的水中分别为—(36.0±1.0)×10~3J、—(19.1±0.1)×10~3J和—(54.0±1.5)J·K~(-1)。     

鲁米诺—NaClO4—KI—OH^—化学发光体系测定铂的研究

用流动化学发光仪对鲁米诺-NaClO_4-KI-Pt(Ⅳ)体系进行了详细的研究,并选定了最佳测量条件。测得了铂的催化发光强度,其测定线性范围为(0.04～2.4)x10~(-6)和(0.8～8)×10~(-6)铂。对0.4×10~(-6)铂测定的相对标准偏差为1.9%,检测下限为27×10~(-9)。对氧化铝和活性炭催化剂中的铂进行了测定,结果令人满意。     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

鞣酸在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

研究鞣酸在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。在0.1 mol·L~(-1)柠檬酸钠和盐酸组成的缓冲溶液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定鞣酸。阳极峰电位为0.332V(vs.SCE),峰电流与鞣酸的浓度在2.5×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol·L~(-7)范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。对啤酒中鞣酸含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好且检测下限低。本文对电极响应机理进行了初步探讨,鞣酸的电极过程是一个由质子参加的以吸附为主的不可逆过程。     

琥珀酸、醋酸在有机相中扩散系数的测定

用简化的扩散池测得25℃琥珀酸在二丁基甲酮、醋酸在40％和30％氯苯-矿物油中的扩散系数分别为1.377×10~(-5),4.063×10~(-6)和2.845×10~(-6)cm~2/s。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

若干大环铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物模拟超氧化物歧化酶的研究

用核黄素光照法测定了,8种大环铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物的超氧化物歧化酶活性(SOD),结果表明,它们在1×10-4-1×10-7mol/L的浓度范围内均有50%以上抑制率,锰(Ⅱ)配合物表现出较铜(Ⅱ)配合物更低的SOD活性,对各模型化合物活性和结构的关系进行了探讨。     

黄瓜中百菌清残留量的气相色谱分析

本实验主要研究用气相色谱法分析在1立方米空间放含百菌清有效成分0.1克东农1号烟剂时,百菌清在黄瓜中的残留。使用GC—9A气相色谱仪的电子捕获检测器,灵敏度为2.9×10~(-20)毫伏·毫升/毫克,最小检测量4.6×10~(-11)克,实验精确度较高。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).