硅-602交联剂的GC/MS研究分析

本文首次对硅 - 6 0 2交联剂的组分进行了研究报道 ,样品在温岭GC_9790色谱仪的SE_5 4(2 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)石英毛细管柱中程序升温 :从 5 0℃ (2min)开始以 8℃ /min升温到 2 5 0℃ (10min) ,分离得到了六个分离很好的色谱峰以及各组分的含量 ;然后用ThermoQuest公司的TraceGC/MS仪对各组分进行定性分析 ,得到样品各组分的质谱图并结合质谱裂解规律 ,推测出样品的主要成分为e:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ],其他杂质依次为a:[(CH3O) 3SiCH3]、b :[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH2 CH3]、c :[(CH3O) 2 CH3Si(CH2 ) 8CH2 NHCH3]、d :[(CH3) 2(CH3O)SiCH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2 ]、f:[(CH3O) 2 CH3SiCH2 CH(CH2 NHCH2 CH2 NHCH3) 2 ]。其中样品的主要成分含量为 96 5 0 % ,其他杂质的总含量为 3 5 0 %。     

改性HTPE和HTPB的多谱学表征和热裂解机理研究

为研究端羟基聚丁二烯(HTPB)和端羟基聚醚(HTPE)黏合剂端基和主链改性对其热解特性的影响，本工作利用U型固定床热解反应器结合光电离质谱(SPI-MS)在线检测装置开展改性后黏合剂的热解实验。首先，采用红外光谱(FTIR)仪、核磁共振氢谱(¹H-NMR)仪和热重分析(TGA)仪表征和分析改性后黏合剂的结构和热解性能，再通过在线质谱实时动态分析改性黏合剂热解产物的组分变化，研究改性黏合剂的热解反应机理。结果表明，HTPB和HTPE的端基和主链改性后的黏合剂表现出不同的热稳定性，其中，主链改性对HTPB热解行为的影响大于端基改性，这2种改性方法都使热解过程中反应类型增多，进而导致产物种类增加。     

多纳米孔道配位聚合物[Cd(pda)2]n的合成与晶体结构

以Cd(CH3COO)2·2H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在水热合成反应条件下,合成了一种新型多纳米孔道的二维配位聚合物[Cd(pda)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、差热热重分析和X射线衍射测定.结果表明该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,它为一个二维结构,在220℃下呈稳定结构.     

烷基酚聚氧乙烯醚的MALDI-TOF-MS研究

烷基酚聚氧乙烯醚是一类使用极为广泛的非离子型表面活性剂，其分子结构为含重复单元数目不同的系列化合物组成的合成高分子化合物，质谱方法能准确地对其进行分子端基、重复单元、分子量分布等结构表征。     

汞结合金属硫蛋白的色谱-质谱表征方法

哺乳动物金属硫蛋白(MT)基因的多形态特征决定了MTs在组织中存在着不同的亚型和次亚型结构,并可据此进行各亚型的分离[1];如利用MT-1和MT-2在溶液中所带的负电荷数不同,可用阴离子交换色谱法(AEC)进行分离.本工作拟用RPC分别与电感耦合等离子体质谱(ICPMS)和电喷雾电离质谱(ESIMS)联用,对灌喂HgCl2大鼠肾脏中的多金属结合MT分子的精细结构进行表征研究.     

4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C₆H₁₄N⁺,均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C₈H₅O₃⁺和C₇     

聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}薄膜的制备及气敏特性研究

用金属Pd作为催化荆,使1,4-二溴-2,5-二氧甲基苯(1,4.dibromo-2,5-dimethoxy benzene)和乙炔基三正丁基锡(ethynyitri-n-buyltin)发生取代反应,加热聚合生成具有π结构的聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}(poly{ethynyl[-2,5-di(meth oxy)]benzene}),并对合成的聚合物进行红外光谱分析.使用旋涂法将产物在QCM表面制备了薄膜,并研究了其常温下对CH4和CO两种气体的响应恢复特性以及重复特性.结果表明:该传感器对CHM4和CO两种气体均能快速响应,且重复性较好;通过CH4和CO两种气体的测试结果对比可知,极性气体CO的灵敏度高于非极性气体CH4.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。     

吐哈柴油石蜡结构特点的波谱分析

采用尿素络合法分离出吐哈柴油中的石蜡。用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术、核磁共振波谱法(1H-NMR)对石蜡进行了定性、定量分析。结果显示气-质联用技术对蜡样进行了有效的分离,共分离出27个组分,全部为饱和烷烃,其中正构烷烃组分占95%以上。利用核磁共振波谱技术对蜡样进行测试,选用平均结构参数表征了正构烷烃的结构特点,计算出了平均碳链长度。结果显示,吐哈柴油具有典型的石蜡基原油特征。