用自动系统凯氏定氮仪测定生物制品中蛋白质含量

应用自动系统凯氏定氮仪测定人血白蛋白和人血丙种球蛋白的蛋白含量 ,重复性测定X % (n =10 )±SD分别为 2 0 45 %± 0 18%和 10 2 5 %± 0 12 % ;用硫酸铵、氨基乙酸和标准蛋白质控液作回收率试验R % (n =10 )±SD分别为 10 0 .2 4%± 0 5 7% ,99.89%± 0 43%和 10 0 5 0 %± 0 75 % ;用该法测定蛋白质含量与手工定氮法比较有良好相关性 ,总氮 (TN)相关系数r(n =2 6 )为 0 9999;非蛋白氮 (NPN)r(n =19)为 0 9946 ;蛋白氮 (PN)r(n =19)为 0 .9999。测定同批标准人血白蛋白 ,结果X % (n =2 0 )±SD为 5 5 3%± 0 14% ,与其参考标准值 5 5 4%± 0 12 %非常接近。因此 ,用该仪器法测定生物制品中的蛋白质含量准确可靠 ,且快速。     

2.5sNGF酶联免疫检测试剂盒的研制

用成年雄性小鼠颌下腺提纯的 2 5sNGF免疫家兔得到兔抗NGF抗体 ,研制出 2 5sNGFELISA试剂盒。经检测本试剂盒灵敏度达到 1ng ml,在 0 84～ 6 7ng ml范围内线性良好 (r >0 99)。对人、小鼠、大鼠血浆无非特异反应 ,在大鼠血浆中NGF样品回收率在 91%～ 10 7%之间 ,变异系数小于 10 % (n =4)。对NGF参比品进行 6次标定 ,平均值为 13 4± 1 13ng 支 ,板间CV为 8 43% (n =6 ) ,板内CV值均小于 6 % (n =4,3次 )。表明本试剂盒可用于小鼠 2 5sNGF制品的定量检测和药代动力学研究。     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂I动力学光度法测定痕量钌

在 H3 PO4、90± 0 .5°C水浴条件下 ,Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胂 I的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 .0 8μg/1 0 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为3.47× 1 0 -4μg/m L。对 0 .0 5 μg/1 0 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 1 .47% ( n=1 0 )。该催化反应是一级反应 ,表观活化能为 5 8.82 k J/mol。此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .73%～ 2 .0 3% ,标准加入回收率为 97%～ 1 0 5 %。     

牛磺胆酸钠的制备及与胆酸的药效对比

以胆酸和牛磺酸为基本原料制备了牛磺胆酸钠 (TCANa) ,收率超过 5 9% ,w(TCANa) >92 % ,其IR和1HNMR与结构相符。并将牛磺胆酸钠与胆酸钠进行镇咳、祛痰和平喘对比实验。药理实验结果为 :牛磺胆酸钠和胆酸钠的镇咳作用减咳率分别为 (2 8 6± 6 7) %和 (18 2±6 8) % ;祛痰作用酚红排泌量分别为 (1 4 82± 0 4 0 1) μg/mL和 (0 95 9± 0 312 ) μg/mL ;平喘作用解痉率分别为 (71 2± 2 3 1) %和 (71 2± 2 3 1) % ,与生理盐水间存在着显著性差异 ,牛磺胆酸钠与胆酸钠间也存在显著性差异。药理实验表明牛磺胆酸钠具明显的镇咳、祛痰和平喘作用 ,其作用强于胆酸     

依来铬青蓝R与三价铁显色反应研究及应用

研究了在Tween 80存在下 ,依来铬青蓝R与三价铁显色反应的适宜条件 ,建立了测定痕量铁的新吸光光度法。形成紫色络合物 ,最大吸收峰为 550nm ,表观摩尔吸光系数为ε=4 .70× 1 0 4L·mol- 1·cm- 1,三价铁在 0～ 0 .8μg/ml范围内符合比尔定律。该法应用于湖南省宁乡绿茶中痕量铁的测定 ,获得了较满意的结果。     

几种酰胺类除草剂毒力、药效及安全性评价

为探讨几种酰胺类除草剂在南方玉米田应用的可能 ,对 4种此类除草剂的毒力、药效及安全性作了全面的比较。室内小杯法毒力测定结果表明 ,4种除草剂毒力从大到小 (IC50 从小到大 )依次为 :乙草胺 (2 9 7770± 9 0 6 4 1μl/L) >甲草胺 (180 2 0 0 8± 2 5 8796 μl/L) >异丙甲草胺(194 2 374± 2 8 4 731μl/L) >丁草胺 (373 5 5 0 6± 17 80 79μl/L)。 4种药剂 4 5天鲜重防效 ,乙草胺为 73 75 %～ 85 31% (10 0、2 0 0和 30 0ml/6 6 7m2 ) ;甲草胺为 5 1 5 1%～ 77 10 % (15 0、30 0和 4 5 0ml/6 6 7m2 ) ;异丙甲草胺为 2 1 0 0 %～ 6 7 30 % (10 0、2 0 0和 30 0ml/6 6 7m2 ) ;丁草胺为 9 5 1%～35 4 1% (75、15 0和 30 0ml/6 6 7m2 )。对各处理玉米株高测量及统计结果表明 ,甲草胺 4 5 0ml/6 6 7m2和乙草胺 10 0、2 0 0ml/6 6 7m2 的玉米株高显著高于对照 ,丁草胺 30 0ml/6 6 7m2 的玉米株高显著低于对照 ,其余各处理玉米株高与对照的无显著差异。     

气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量

目的应用顶空气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53mm×0.50μm),ECD检测器,以氮气为载气,顶空进样。以不同基质稀释的三氯甲烷工作液绘制标准曲线,并对方法进行适用性及专属性、线性关系、精密度、定量限、检出限和准确性验证。结果通过绘制的2条标准曲线可见,存在基质效应的影响。甲肝疫苗中三氯甲烷与其他杂质峰的分离度为2.58;三氯甲烷在20～100ng/ml的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993);精密性良好,检测结果的RSD均小于5%;最低检出限为1.2ng/ml,最低定量限为4.8ng/ml;检测高、中、低3种浓度样品的加标回收率分别为(95.6±1.8)%、(95.5±3.1)%和(101.9±2.1)%。结论顶空气相色谱法简便灵敏,结果准确可靠,适用于甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量的测定。     

Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法测定饮用水中微量铁

在PH =4.70的弱酸性介质中 ,Fe(Ⅲ )在非离子表面活性剂Tween - 80存在下与 5 -Br -PADAP生成红色配合物 ,配合物最大吸收波长λmax位于 60 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε60 0 为 9.8× 1 0 4 L·mol- 1 cm- 1 ,Fe(Ⅲ )在 0～ 1 4μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。本法用于饮用水样中微量铁的测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。     

肺炎球菌荚膜多糖去氧胆酸钠残留量测定方法的优化及验证

目的优化肺炎球菌荚膜多糖中去氧胆酸钠残留量的检测方法,并进行验证。方法采用《中国药典》三部(2010版)甲型肝炎灭活疫苗制造与检定规程附录Ⅰ中去氧胆酸钠残留量测定法,对肺炎球菌荚膜多糖原液中去氧胆酸钠残留量测定方法进行适用性确认;比较对照品在70℃水浴不同时间(20、40、60、120 min)及80℃水浴30 min的吸光度值,确定最佳反应温度及时间;验证优化后方法的线性、重复性及准确度。结果 2批肺炎球菌荚膜多糖原液70℃水浴20 min后检测去氧胆酸钠残留量,回收率在8.6%~240.8%之间,适用性不合格;优化后的反应条件为80℃水浴30 min。去氧胆酸钠浓度在10~80μg/ml范围内,与A值呈良好的线性关系,R20.99;3批去氧胆酸钠对照品溶液的重复性测定结果的CV值均小于8%;23种肺炎球菌荚膜多糖原液分别添加低、中、高浓度的去氧胆酸钠对照品溶液回收率在80%~120%之间。结论优化后的肺炎球菌荚膜多糖去氧胆酸钠残留量测定方法操作简单,线性好,结果准确,重复性好,可用于肺炎球菌荚膜多糖去氧胆酸钠残留量的检测。     

双原子分子吸收光谱法测定痕量碘

本文进行了碘化铊双原子分子吸收光谱法测定痕量碘的研究。以石墨平台技术降低背景吸收,添加Ca~(2+)可提高碘化铊分子吸收信号,两次灰化能提高试样灰化温度。方法的线性范围为1～80μg/ml,灵敏度为3.5×10~(-9)g(相对于0.0044吸光度),对10μl 50 μg/ml碘测定的相对标准偏差为1.2%。     

Carotenoids and tocols of corn grain determined by HPLC

A high performance liquid chromatographic (HPLC) procedure has been developed that permits determinationof carotenoids and tocols in the same sample preparation of corn grain. For 15 inbreds, the total carotenoids ranged from 16 to 77 μg/g dry wt and the total tocols from 30 to 128 μg/g dry wt. For four inbreds, total carotenoids were concentrated in the horny endosperm (83±2%) and total tocols in the germ (77±6%). After six months storage at room temperature, the mean loss of total carotenoids for four inbreds was 42±4%, while the tocols had a mean loss of 5%. Presented at the AOCS meeting in Honolulu, HI in May 1986.     

顶空气相色谱法测定季铵盐型表面活性剂中硫酸二甲酯

建立了顶空气相色谱法快速测定季铵盐表面活性剂中硫酸二甲酯的残留量.采用PEG20M填充柱,通过优化的顶空进样条件,以标准加入法分析测定.结果表明,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性,R2=0.999 0～0.999 9,相对标准偏差为6.7%～14.3%,其检测限为0.1 μg·g-1～1.1 μg·g-1.方法适用于季铵盐阳离子表面活性剂中硫酸二甲酯残留量的测定.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量.色谱条件为:Venusil XBP-C18(4.6 mill i.d×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水):V(三氟乙酸)=20:80:0.08,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果表明,在此条件下鞣花酸在3.98 μg·mL-1～79.6 μg·mL-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8),线性回归方程为A=203.83p-2.462 7,回收率在96.5%～101.5%,RSD为0.6%.     

荧光偏振法测定融合蛋白制剂中聚山梨醇酯20的含量

目的建立测定融合蛋白制剂中聚山梨醇酯20(Tween 20)含量的荧光偏振检测方法,并进行验证。方法利用疏水性荧光染料DAF(5-dodecanoylaminofluorescein)与Tween 20胶束内的非极性核心结合,在485 nm激发波长下产生的荧光偏振强度与溶液中胶束浓度呈正相关,来确定样品中的Tween 20浓度。对建立的方法进行专属性、准确性、精密性、拟合度验证。结果该方法的专属性较好,可排除检测体系中蛋白的干扰;该方法重复检测3次高(250μg/ml)、中(150μg/ml)、低(50μg/ml)、定量下限(lower limit of quantitation,LLOQ,25μg/ml)浓度样品的平均回收率均在(100±20)%的可接受范围内,批内和批间变异系数均小于15%;标准曲线拟合度良好。结论立的荧光偏振法专属性、准确性、精密性良好,可用于蛋白制剂中Tween 20含量的测定,并适用于稳定性考察过程中Tween 20有效浓度的监测。     

疏基乙酸差示分光光度法测定铁的研究

研究了应用巯基乙酸显色 ,差示分光光度法测定不同含量铁的方法。在 p H9.6氨性介质中 ,铁 ( )与巯基乙酸生成紫红色络合物 ,表观摩尔吸光系数ε53 0 为 8.4× 1 0 3 L·mol- 1· cm- 1,在 2 5 ml体积中铁含量 6 0～ 1 3 0 μg(或 1 1 0～ 1 80 μg)范围内符合比尔定律。本法简便快速 ,选择性好 ,测定范围较广 ,适用于不同量特别是中常含量铁的测定。     

用DSC法研究聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂热分解反应的非等温动力学

用DSC法研究了粉状聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂受热反应的非等温动力学。在温度区间为390~500℃,先发生一个放热反应,其后是吸热反应。测定了这两个表观受热反应的动力学基础数据-表观活化能和频率因子分别为:(2.8±0.4)×102kJ/mol,278±17 kJ/mol和(2.4±0.4)×1020/min,(5.2±0.4)×1019/min(99%置信度)。还测定了上述两个表观反应的反应热,前者为-8±3 J/g,后者为77±8 J/g(390℃时无水树脂重)(95%置信度)。     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

离子对高效液相色谱法测定双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量

用离子对高效液相色谱法测定了双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量。采用 Partisil- 1 0 ODS色谱柱 ,以甲醇∶离子对溶液 =80∶ 2 0 (体积比 )为流动相 ,离子对溶液为 0 .0 0 5 mol/L四丁基铵磷酸盐 ( p H为 7.5 )的缓冲溶液 ,测定波长 2 85 nm。方法在 0 .5～ 3.0 μg范围内有很好的线性关系 ,相对标准偏差为 0 .8% ( n=7) ,回收率为 98.5 %～ 1 0 0 .4%     

正交法在PTA生产中粒径控制上的应用

介绍了正交试验法在PTA生产中粒径控制上的应用。对第一、二结晶器采用L9( 34)正交表进行试验 ,选出最优操作方案为第一结晶器液位为 2 6 %、压力为 3 6 0 0kPa ,第二结晶器液位为 45 .5 % ,压力为 2 40 0kPa ,结果是 :平均粒径从原来的 ( 118± 10 ) μm控制到 ( 118± 8) μm左右 ,粒径小于 45 μm的从原来的 2 0 %下降到 15 %左右 ,粒径 2 5 0 μm以下的由 93 %上升到95 %左右