丙烯酸十八酯制备方法研究

采用两种酯化方法制备了丙烯酸十八酯 ,研究了影响酯化反应的因素。用甲苯作携水剂的溶剂酯化方法的适宜工艺为丙烯酸与十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 3 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚 1 .0 % (质量分数 ) ,在 1 1 0～ 1 2 0°C回流反应 8h,高级酯产率 90 %以上。不使用携水剂的熔融酯化法的适宜工艺为 :丙烯酸 /十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 1 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚0 .5 % (质量分数 ) ,回流条件下逐步升温反应 6 h,高级酯产率 90 %以上。系统比较了两种方法制备的丙烯酸十八酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱对比分析并证实其结构特征无明显差异 ,表明用熔融酯化法制备丙烯酸十八酯既可减少催化剂和阻聚剂的用量 ,又能保证以较高产率获得较纯的丙烯酸高级酯 ,是一种高效、可靠地制备该类单体的先进方法。     

稠油油溶性降黏剂POSA的合成及评价

以PPG-400和丙烯酸为原料,采用直接酯化法制备了聚丙二醇丙烯酸单酯(PPGA),然后采用溶液聚合法与丙烯酸十八酯、苯乙烯、丙烯酰胺共聚合成了油溶性四元聚合物降黏剂POSA,并用红外光谱和核磁共振波谱表征聚合物的结构和组成特性。通过对其降黏效果的评价,确定了最佳合成条件为∶n(丙烯酸十八酯)∶n(丙烯酰胺)∶n(苯乙烯)∶n(PPGA)=6∶1∶2∶1,引发剂用量为单体总质量的1%,反应温度为80℃,反应时间为6 h;在50℃下,降黏剂加量为1 000 mg/L时,稠油的黏度由3 008 m Pa·s降到895 m Pa·s,表现出了良好的降黏效果。     

甲基丙烯酸十六酯-乙酸乙烯酯低温流动性能改进剂的研制

以甲基丙烯酸、十六醇、乙酸乙烯酯为原料,用先酯化后聚合法设计并合成了甲基丙烯酸十六酯-乙酸乙烯酯共聚物,用作柴油低温流动性能改进剂。得到了制备该聚合物的最优反应条件,酯化:n甲基丙烯酸∶n十六醇=1∶1、w对甲苯磺酸=1.8%(以酸醇总质量计,下同),w二甲苯=105%、酯化时间90 min;聚合:w乙酸乙烯酯=30%,w过氧化苯甲酰=1.8%,反应时间4 h,反应温度80℃。改进剂加剂量9 490μg/g时,可使自制0#柴油冷滤点下降11℃。     

磷酸酯功能单体的缓释法合成研究

采用溶剂分散P2O5投料方式,缓释法合成了丙烯酸羟丙基磷酸酯的功能单体,研究了分散剂及其用量、反应物料比、反应时间及有无水解反应对磷酸酯中单、双酯含量的影响。结果表明,当分散剂选用正己烷且m（正己烷）：m（P2O5）=4：1,原料配比n（HPA）In（P2O5）=2．4：1,酯化反应温度为70℃,反应时间4h,酯化反应后,达到水解温度再保温10min时,磷酸酯中单、双酯物质的量比值最高。与传统的P2O5粉末直接投料法相比,该方法合成的丙烯酸羟丙基磷酸酯中单酯、双酯的物质的量比值由3．85提高到10．36。     

VAc/BA/AA共聚乳液胶粘剂的制备与性能研究

以醋酸乙烯酯(VAc)为原料、丙烯酸(AA)和丙烯酸丁酯(BA)为改性单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠(MS-1)为新型乳化剂体系,采用半连续种子乳液聚合法制备了VAc/BA/AA共聚乳液胶粘剂。研究了引发剂用量、乳化剂配比及用量、单体及种子单体用量对乳液性能的影响,并采用FT-IR对其结构进行表征。研究结果表明,当m(VAc)∶m(BA)∶m(AA)∶m(APS)∶m(OP-10)∶m(MS-1)=83∶14∶3∶0.4∶1.25∶0.25、w(种子单体)=17%(相对于总单体而言)时,乳液的综合性能最佳。     

油田用吸水性树脂的结构、性能与制备

制得了以丙烯酸盐为主体的吸水性树脂 (SAR)用作油田调剖剂 .它是采用水溶液聚合法 ,以丙烯酸 (AA) ,丙烯酰胺 (AM)为反应单体 ,以N ,N -亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,并加入聚乙烯醇(PVA) ,在 6 0℃下以过硫酸铵 /亚硫酸氢钠为引发剂制备而成的 ,并通过正交设计得到了最佳的反应条件 :w (交联剂 ) =0 .0 75 % ,m (PVA)∶m (AA) =0 .1,中和度 (KOH) =90 % ,w (单体 ) =4 0 % ,n (AM)∶n (AA) =7∶5 0 ,w (引发剂 ) =0 .3% ;SAR在 90℃水中加热 2 4h的吸水量 (76 0mL/g)约为 2 5℃ (4 5 0mL/g)下吸水量的两倍 ;AA与PVA发生酯化交联 ,PVA的羟基酯化率可达 2 3.3% ;实验室模拟实验表明 :当SAR用量超过人工岩心质量的 0 .0 6 2 5 %时 ,SAR堵水率达到 95 %以上 ,堵油率则低于 4 % ,SAR的堵水/堵油性能基本满足作为油田调剖剂的要求     

Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

MAV和复配柴油降凝剂的制备

以马来酸酐、醋酸乙烯酯、丙烯酸高级酯为原料单体合成一种三元共聚物MAV降凝剂。采用单因素法研究反应温度、投料比和引发剂BPO用量对0#柴油降凝效果的影响。结果表明,反应温度80℃,投料比马来酸酐∶丙烯酸高级酯∶醋酸乙烯酯为1∶1∶2,引发剂BPO用量1.5 g时,0#柴油冷滤点均降低6℃。研究了MAV与不同的分散剂复配制得降凝剂的效果,结果表明采用分散剂6501(1∶1.5)复配时,具有较好的降滤效果,降低冷滤点8℃。     

环氧酯改性苯丙树脂防锈乳液的合成研究

首先由亚麻油酸(FA)和E44按物质的量比n(FA)∶n(E44)=1∶1合成环氧酯;再以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为主要单体,丙烯酰胺、丙烯酸和乙烯基三(异丙氧基)硅氧烷为交联单体,环氧酯为改性单体,采用半连续种子聚合方法合成环氧酯改性有机硅苯丙乳液。研究了乳化剂的种类、用量及配比、交联单体及改性单体用量对乳液及涂膜性能的影响。确定复合乳化剂(SR-10/RP90)的最佳用量为2.5%,最佳配比为m(SR-10)∶m(RP90)=1∶1。实验发现:当丙烯酸用量为2%,丙烯酰胺用量为1.5%,乙烯基三(异丙氧基)硅氧烷用量为6%,环氧酯用量为10%,可以合成出性能优异的环氧酯改性有机硅苯丙乳液。由其制备的水性防锈涂料,具有良好的防锈性能。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

爪形大分子CDC-SO的研究

选用一缩二乙二醇、柠檬酸、硬脂酸和十八醇为原料,利用酯化反应设计并合成了新的低温流动改性剂:一缩二乙二醇-柠檬酸-硬脂酸-十八醇(CDC-SO).通过单因素试验和正交试验得到了制备CDC-SO的最适宜工艺条件:n(CDC):,n(硬脂酸)为1:1.00;n(CDC-S):n(十八醇)为1:4.0;催化剂用量(以总原料的...     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

光敏丙烯酸环氧酯合成过程影响因素研究

通过测定丙烯酸环氧酯合成过程中的丙烯酸转化率以及对合成产物的红外光谱分析,研究了反应温度、催化剂、阻聚剂、投料比和投料方式对合成反应的影响。研究结果表明：增加催化剂用量并在一定范围内提高反应温度,反应时间缩短、酯化程度提高;增加阻聚剂用量,酯化程度提高,但阻聚剂用量达到1．0％时酯化程度降低;随着反应物配比中丙烯酸比例的增加,反应时间延长。投料比nEr：nAA为1．0：1．9及1．0：2．1的条件下合成产物的酯化程度高于nEr：nAA为1．0：2．0的。投料方式对反应时间的影响不大;将丙烯酸与催化剂预先混合有利于提高产物的酯化程度。     

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。     

杂多酸(盐)催化合成丙烯酸正丁酯的研究

对杂多酸（ 盐） 均相、非均相和固载型催化剂催化丙烯酸和正丁醇反应合成丙烯酸正丁酯进行了研究。实验结果表明：丙烯酸０－５ｍｏｌ、正丁醇０－５５ｍｏｌ、催化剂用量为丙烯酸质量的１－２％ 、反应温度为１３０℃时,丙烯酸的转化率和酯化反应的选择性都在９６％ 以上。非均相和固载型杂多酸（ 盐） 催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

丙烯酸改性腰果酚聚醚稠油破乳剂的合成与应用性能研究

以腰果酚聚氧乙烯醚(BGF-10)和丙烯酸(AA)为原料,通过直接酯化的方法在对苯二酚为阻聚剂,对甲苯磺酸催化作用下,合成了丙烯酸腰果酚聚醚酯(BGFAA),探究了反应物物料比n(AA):n(BGF-10)、反应温度、反应时间、催化剂用量、阻聚剂用量对酯化率的影响,并在此基础上采用响应面优化法对酯化反应工艺条件进行了优化。得出合成BGFAA的最佳工艺条件为：在反应温度127℃、反应时间5.2h、n(AA):n(BGF-10)=1.6:1、阻聚剂用量0.6%(占反应物总质量)、催化剂用量5%(同上)时,酯化率高达93.23%,结构经红外光谱和核磁共振进行了表征确认;在偶氮二异丁腈引发作用下将自制BGFAA和丙烯酸（AA）引发聚合制备了新型稠油破乳剂(BGFAA)n,并以脱水率和脱出污水含油吸光度为指标研究了其对陈庄稠油w/o乳液的破乳脱水性能,当破乳温度为60℃、破乳时间为2.5h、破乳剂用量500mg/mL时,脱水率高达86.8%、脱出污水含油吸光度为1.05,表明(BGFAA)n在稠油乳液中具有脱水率高、脱出污水含油低水质清澈的优势。     

Optimization of the enzymatic production of isoamyl acetate with novozym 435 from candida antarctica

In this study the production of isoamyl acetate by esterification of isoamyl alcohol and acetic acid was carried out using immobilized C . antarctica lipase (Novozym 435) as a catalyst without any organic solvent. The esterification yield was optimized with response surface methodology. This method was used with four parameters to evaluate the effects of important variables on the esterification yield. The parameters are acid/alcohol mole ratio (0.2-0.8), enzyme amount (4-12%, w/w), temperature (30-50 °C), and reaction time (4-8 hr). It was found that the most effective parameter was acid/alcohol mole ratio. As acid/alcohol mole ratio increased at any given reaction time and amount of enzyme, ester concentration, C p (mmol ester/g mixture), increased up to an acid/alcohol mole ratio of 0.7 and thereafter decreased. The model indicated the optimum conditions for maximum esterification (3.45 mmol ester/g mixture) in the acid/alcohol mole ratio of 0.52 for 8.15% enzyme at 43.2 °C and after 5.27 hr, which were in good agreement with the experimental value (3.5 mmol ester/g mixture).     

低色度双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂、脱色剂、溶剂的种类及其用量、酸醇比、反应时间等因素对合成的影响,得到的最佳反应条件为：3.0g固体超强酸SA,1.2g阻聚剂YD,1.2g脱色剂TSJ-1,130mL苯,n（丙烯酸）：n（双季戊四醇）=7.8：1,反应时间5h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达85.7%,色度80APHA。     

三季戊四醇八丙烯酸酯的合成

研究了以三季戊四醇和丙烯酸为原料合成三季戊四醇八丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂的种类及其用量、溶剂用量、酸醇比、反应时间等因素的影响,得到的最佳反应条件是:2.0 g固体超强酸SA,0.8 g阻聚剂YD,95 mL甲苯,酸醇比10∶1,反应时间4 h,三季戊四醇八丙烯酸酯收率达81.8%。