卟啉类显色剂在铅光度分析中的研究进展

介绍了近十年来卟啉试剂在铅的光度分析当中的研究进展,总结了目前国内显色体系改善方法,简述了卟啉试剂的合成现状,同时展望了卟啉试剂在铅的光度分析当中的发展方向。     

金-钯-铜镀液中钯的光度测定

研究了Pd2+与5-溴-[2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在硫酸介质中、配合物的最大吸收波长位于575nm处。在此波长下测定钯,钯的质量浓度0.25～2.5μg/mL遵守比尔定律。表观摩尔吸光系数ε′575=2.9×104L/mol·cm。电镀溶液中常见的金属离子无干扰。方法具有较好的选择性,应用于金-钯-铜镀液中钯的测定,获得了较满意的结果。     

褪色光度分析法测定水中微量氯离子

在ＰＨ为２．２的酸性介质中,在吐温－６０溶液的存在下,Ｈｇ（Ⅱ）与二苯卡巴腙形成紫色的配合物,其最大吸收波长为４８６ｎｍ,氯离子的存在可使原紫色配合物吸光度降低,其负吸光度与氯离子浓度成正比。氯离子含量在０－５０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为２．７４＊１０＾－４。方法用于水中微量氯离子的测定,结果满意。     

卟啉类化合物在光度分析中的应用进展

综述了卟啉类化合物在光度分析中的应用情况。卟啉类化合物属大环刚性平面共轭分子结构,具有突出的光学特性,故被作为高灵敏的显色剂、荧光试剂广泛应用在光度分析中。文章重点介绍了卟啉试剂在荧光和紫外分光光度分析中的应用。     

微量钯的萃取光度测定

对亚硝基二甲基苯胺是测定钯的灵敏显色剂,但铂有干扰,Yoe等曾以此试剂为萃取剂,氯仿为溶剂,使钯与铂分离,在蒸干萃取液并用浓硝酸、过氧化氢处理后的水溶液中,又以此试剂为显色剂对钯进行了光度测定。这一方法的缺点是分离和测定两步割裂进行,操作麻烦。为此作者试验了在溴甲酚红存在下,形成钯-对亚硝基二甲基苯胺-溴甲酚红三元络合物的化学条件,测定了组成及其对光的吸收性质,考察了多种离子的影响,确立了分离和测定两步相结合测定微量钯的萃取光度分析方法,灵敏度和选择性较Yoe等的方法均有提高,用于催化剂中钯的测定,获得了满     

钯-镍镀液中钯的光度测定

电镀溶液中钯的测定,重量法和容量滴定法因含钯量低难以适应。原子吸收法虽然是简便快速的方法,但易受设备条件限制。选用分光光度法,在分光光度测定钯的众多方法中,从操作的简便和灵敏度的适应性考虑,选用氯化亚锡作显色剂测定钯－镍镀液中含钯量,获得了较满意的结果。     

钯-镍合金镀液中钯与镍的光度测定新方法

基于Pd2+-甲基紫-Br-三元配合物、硫酸镍配合物,采用分光光度法测定钯-镍合金镀液中钯和镍的质量分数。通过实验得出最佳的测定条件。钯的测量波长为580nm,线性回归方程为A=0.457 1ρ1+0.107 1。镍的测量波长为395nm,线性回归方程为A=0.002 5ρ2+0.040 9。该方法简单准确,成本低廉,优于传统方法。     

金-钯-铜合金镀液中微量铜的光度测定

研究了铜离子与铜腙形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在ｐＨ８．２～９．８的氨铵缓冲介质中,铜离子与铜腙形成蓝色配合物,其λｍａｘ＝６００ｎｍ,铜浓度介于５～５０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,ｒ＝０．９９９８。用柠檬酸铵作掩蔽剂,方法具有良好的选择性,应用于金－钯－铜合金镀液中铜的测定,其准确度和精确度与原了吸收法基本一致。     

光度分析中联立方程组的新解法及其应用

本文报道了光度分忻中联立方程组的新解法,用吸收比代替吸光系数,确保了测定的准确度。作者用该法对复方氨基比林注射液、复方新诺明片及氨咖片进行试验,结果表明,只要α·β小于0.5,A_(λ1)~(a+b)/β·A_(λ2)~(a+b)、A_(λ2)~(a+b)/α·A_(λ1)~(a+b)大于1.2,就有可能获得满意的结果。     

三氮烯类新试剂NPBTT的合成及其在光度分析中的应用

叙述了新三氮烯试剂 NPBTT 的合成及其在光度分析中的应用。提出了以 NPBTT 试剂分光光度法测定Cu(Ⅱ)离子的方法。研究表明,NPBTT 与 Cu(Ⅱ)作用具有较高的灵敏度。Cu(Ⅱ)与 NPBTT 的配位比为1:2。Ca(Ⅱ)在0～6μg/25mL 范围内符合比耳定律。无表面活性剂存在下摩尔吸光系数达9.20×10~4;在阳离子表面活性剂 CTMAB 作用下,摩尔吸光系数高达1.17×10~5,且 CTMAB 的存在能使测定的碱度加宽。     

新安替比林偶氮试剂的合成及对其与铋高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂２－（４－安替比林偶氮）－４，５－二羧甲氧基苯甲酸（ＡＡＤＣＢ），发现其与Ｂｉ~３＋能发生高灵敏的显色反应，ε＝３５×１０~４·ｍｏｌ~－１·ｃｍ－１，且表现出较好的选择性。     

新显示色剂氯羧偶氮安替比林的合成及其光度性能的研究

报道新显色剂氯羧偶氮安替比林（ＡＡＣＫ）的合成和纯化。ＡＡＣＫ与稀土、钍、铋显色的选择性欠佳，与钙显色的选择性较好，故可作为测定钙的优良试剂。     

新试剂meso─四（3─溴─4─羟基─5─甲氧基苯基）卟啉的合成及其性质的研究

报道了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉的合成方法，对试剂的理化性质、分析特性及其与金属离子的显色反应也作了研究，并提出了该试剂的应用前景。     

阳离子表面活性剂在铬天青S光度法测定磷灰石中三氧化二铝的应用

在pH=6的乙酸盐缓冲溶液中,铝一铬天青S与阳离子表面活性剂氯化十六烷基三甲胺(CTAC)形成稳定异配位体三元络合物的显色反应,籍以进行三氧化二铝的光度测定.经试验,CTAC的引入,不但改善了铬天青S光度法的显色条件,而且提高了测定的准确度和灵敏度.其测定结果与标准值相符,RSD＜5%(n=6)     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。     

光度法快速测定钯-钴镀液中的钯

以碘化钾为显色剂，采用分光光度法测定钯钻镀液中的钯含量。介绍了该方法的原理及分析步骤。探讨了测量波长、酸度、碘化钾浓度、抗坏血酸、发色温度等因素对测量结果的影响。在410nm波长下，钯浓度在8—80μ/10mL范围内测得吸光度与钯浓度之间的关系遵守比耳定律。另外，探讨了干扰元素的影响及其消除。加标回收试验结果表明，该方法准确度高，回收率大101．6％。     

新光度显色剂吡咯偶氮类试剂的合成及其性质的研究

研究了尚未见报道的光度显色剂吡咯偶氮类试剂的合成,并用现代物理手段对试剂的结构进行了测定。在此基础上研究了试剂的性质及其与金属离子的反应情况,提出了试剂的应用前景。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

超厚镀钯技术在光电经纬仪上的应用

以黄铜为基材,研究了吡啶添加剂-氨盐体系的电镀钯工艺,分析了钯盐、氯化铵、吡啶添加剂质量浓度,温度及pH对镀液和镀层质量的影响.在Pd(NH3)2Cl220 g/L,NH4Cl 15 g/L,NH3·H2O 35 mL/L,吡啶添加剂25 g/L,pH 7～8,温度25～35℃和电流密度0.4～0.5 A/dm2的条件下,获得了厚度达35 μm的光亮钯镀层.该镀层与基体结合力良好,能满足光电经纬仪的工作要求.     

2—羟基—3—羧基—5—磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的研究

研究了 2 -羟基 - 3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的方法。在 1 .2 mol/L硝酸介质中 ,钍与 2 -羟基 -3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂形成 1∶ 2的绿色配合物 ,最大吸收波长在 6 75 nm处 ,摩尔吸光系数为 8.5 4× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 。钍含量在 0～ 30 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。应用于特种镁合金中钍的直接测定 ,结果非常满意。