高纯纳米二氧化锡球形粉末的制备

本文通过化学沉淀法,以高纯锡为主要原料制备高纯SnO_2纳米粉体。分别利用FESEM、XRD对粉体形貌、晶体结构进行表征,用ICP进行杂质元素分析。结果表明:所制备的SnO_2为四方锡石结构的纳米球形颗粒,其纯度达99.995%。     

沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶

研究了以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为源物质,用均相沉淀法和直接沉淀法制备α-Fe2O3纳米晶粉体,利用TEM、XRD、BET、H2-TPR手段对样品进行了表征.实验结果表明,均相沉淀法所制得α-Fe2O3粉体晶粒尺寸为20nm左右,比表面积大,反应性能好;直接沉淀法所制得粉体晶粒尺寸为80nm左右,比表面积小,反应性能相对差.     

液相沉淀法制备In2O3纳米粉

以无机盐为原料,采用液相沉淀法制备纳米In2O3粉体,研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米In2O3粉体质量的影响.利用TG-DSC,FT-IR,XRD,SEM和EDS等分析手段对所制纳米In2O3粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为80 nm左右.     

溶胶-凝胶法制备纳米In2O3粉末

以InCl3·4H2O为原料,经水解、胶溶、凝胶、煅烧得到了纳米级In2O3.利用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对纳米级In2O3的晶粒生长过程进行了研究.计算表明:随着煅烧温度的升高,平均晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随着平均晶粒度的增大而减少.表明粒子越小,晶格畸变率越大,晶粒发育越不完整.应用相变理论计算得温度低于500℃煅烧1h,晶粒生长活化能为4.75kJ·mol-1,高于600℃时,晶粒生长活化能为66.40kJ·mol-1.TEM分析表明:加入适量形貌控制剂,可使颗粒的粒径和形貌得到很大改善.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。     

沉淀法纳米白炭黑的制备

以水玻璃 (Na2 O·mSiO2 )、盐酸、胶体保护剂为原料 ,制得沉淀法纳米白炭黑。研究了盐酸滴加速度、胶体保护剂种类、盐酸的浓度对纳米白炭黑粒径的影响。结果表明 ,盐酸的滴加速度直接影响白炭黑的平均粒径 ,滴加速度越快 ,白炭黑的粒径越大 ;胶体保护剂的加入可使白炭黑在常压下干燥 ,解决了纳米级白炭黑制作过程中的微粉团聚问题 ;控制盐酸的浓度及其与Na2 O·mSiO2 的反应速度是本实验的关键     

化学沉淀法制备纳米二氧化硅

以水玻璃和盐酸为原料,采用化学沉淀法制备纳米SiO2。工艺条件为：温度40-50℃,pH值5—6,干燥温度110℃,焙烧温度500℃,制得的二氧化硅粒径在50-60nm,比表面积大,分散性好,达到了工业生产的标准。     

化学沉淀法制备纳米乳酸钙

以乳酸与氢氧化钙为原料,采用化学沉淀法制备了纳米乳酸钙,研究了影响所制备乳酸钙粒径的因素,采用粒度分析仪、分光光度计、XRD及TEM对粉体进行表征。研究结果表明：采用化学沉淀法制备纳米乳酸钙需在乳酸钙溶液接近饱和时,过滤除去未反应的氢氧化钙,抑制目标产物二次成核;向滤液中加入适量的乙醇,促进成核,抑制晶体的生长,并提高纳米粉体的分散性;采用化学沉淀法适宜的工艺条件制备乳酸钙粉体平均粒径分别可达52．3nm,粒度分布窄,乳酸钙纯度达到99％以上,质量符合食品级乳酸钙的国家标准（GB6226-86中砷及重金属含量）要求。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝粉末

选用廉价的硝酸铝和碳酸氢氨为主要原料,采用超声波—化学沉淀法制备出氢氧化铝沉淀,经高温煅烧,得到纳米氧化铝粉末。讨论了滴加顺序及方式对产物粒径大小及分散度的影响,探讨了其影响机理。通过四因素(NH4HCO3与Al(NO3)3的物质的量之比,混合方式,水与乙醇的体积比,马弗炉煅烧温度4个因素)三水平正交实验极差分析研究了制备纳米氧化铝的最佳方案。     

化学沉淀法合成纳米SiO2

本实验以硅酸钠和氯化铵为原料,以乙孵水溶液为溶剂,用沉淀法制备SiO2超细粉体,并用XRD、TEM和SEM对粉体的基本性能进行表征：结果表明：该法制得的SiO2粉体近似呈球形,平均粒径为40nm。     

氢氧化钠沉淀法制备氧化铋粉末的研究

对氢氧化钠沉淀法直接制备Bi2O3粉末进行了研究,实验发现反应温度、终点pH值和搅拌强度对Bi2O3的纯度有较大的影响,研究表明：最佳工艺条件为反应温度70～90℃,pH值12左右,搅拌速度约300r/min,制得的Bi2O3为β型、针状、粒度为1～10μm、高纯度的粉末,可应用于对粒度和纯度有一定要求的无机颜料,阻燃剂、抑烟剂、高折光玻璃和核工程玻璃等领域。     

沉淀法制备超细碳酸钙

在沉淀法制备超细碳酸钙过程中,通过加入表面活性剂抑制晶核成长。讨论了表面活性剂的质量浓度、类型及物料的混合方式对碳酸钙超细粒子平均粒径、标准方差等的影响,并对其作用机理进行了分析。     

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

溶胶—凝胶法制备超细高纯氧化铝

采用溶胶—凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）法制备了超细高纯Ａｌ２Ｏ３。通过考察溶液的初始ｐＨ值、柠檬酸用量、Ａｌ３＋浓度以及反应温度等因素对合成粒子的平均粒径的影响规律，确定了制备氧化铝超细粒子的工艺条件：ｐＨ＝０．４０，ＣＯＡｌ３＋＝０．１ｍｏｌ／Ｌ～０．２ｍｏｌ／Ｌ，ＣＯＡｌ３＋：Ｃｏｃｉｔ＝１∶３，Ｔ＝７０℃。本法制备的氧化铝超细粒子为球形，平均粒径为１４ｎｍ，纯度达９９．９８％。     

用沉淀法制备超细草酸钴粉体

以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O粉体进行了表征.讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂,乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响.结果表明:较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率,都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体.     

水解-水热法低温制备金红石型TiO2纳米颗粒研究

以硫酸钛为原料,通过水解-水热反应,在较低温度下制备出金红石型TiO2纳米颗粒.利用XRD和TEM研究了其结晶度、晶型和粒度情况和水热反应温度、保温时间、升温速度以及前驱物的pH值之间的关系,比较了常规条件和水热条件下反应产物的状况,并探讨了水热条件下晶相转化机理,以及控制晶相的关键因素。     

化学共沉淀法制备镁铝尖晶石粉末的研究

以ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ和ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ为主要原料,利用化学共沉淀法制备ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３系中唯一稳定的二元化合物ＭｇＡｌ２Ｏ４粉末。与机械球磨混合法相比,湿化学法制备的均匀超细ＭｇＡｌ２Ｏ４粉末,具有纯度高、比表面积大、且活性高、易于较低温度（９００℃）下煅烧获得等特点。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.     

Ca3Co2O6热电材料的柠檬酸溶胶-凝胶法制备与表征

较系统地研究了柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6的过程,分析了煅烧温度与配比浓度对Ca3Co2O6微观结构的影响,并利用TG-DSC,XRD,SEM及EDX等手段对Ca3Co2O6进行了表征。实验结果表明,配比浓度为0.64的干凝胶在850℃下烧成是制备纯相Ca3Co2O6的适宜工艺条件。