磷石膏两步复分解副产物制饲料磷酸氢钙的小试

介绍利用磷石膏与碳铵、氯化钾进行两步复分解反应制取农用硫酸钾的副产物——氯化铵钾母液与碳酸钙对磷酸中和脱氟，制取饲料磷酸氢钙的小试研究情况。第一步用混合脱氟剂中和控制ｐＨ≥２、ｍ （Ｐ２Ｏ５）／ｍ （Ｆ）≥３２０、磷得率≥９０％ ；第二步用碳酸钙中和到ｐＨ＝ ５．８～６．０，即可得到合格的饲料级磷酸氢钙。第一步中和过滤所得脱氟渣可用于制取三元复混肥。     

磷酸脱氟的研究

本文对自制脱氟剂ＲＯＨ的磷酸脱氟效果进行了研究。结果表明该脱氟剂对磷酸氟效果较好,易分离,可反复使用,在一定真空下脱氟效果更好－（Ｆ＾－）≤１．０ｐｐｍ。     

湿法磷酸中阳离子杂质对浓缩脱氟影响的研究

湿法磷酸制取饲料添加剂磷酸二氢钙的关键是湿法磷酸的脱氟。研究单一铝离子、铁离子、钙离子、镁离子及其多种杂质并存时对磷酸浓缩脱氟的影响,得出：在P2O5,浓度较低时,单一杂质与多种杂质并存时的脱氟效果差别不大;彬（P2O5）高于40％后,杂质种类及含量不同,脱氟效果差异明显,但当Ⅲ（P205）大于58％以后,脱氟磷酸中m（P2O5）／m（F）均能超过230,达到制取饲料磷酸二氢钙要求。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中脱氟影响因素研究

对以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂的一步法脱色脱氟净化湿法磷酸工艺中脱氟影响因素进行了研究。以Gore膜为过滤介质,确定了湿法磷酸～步法脱色脱氟工艺中最佳脱氟工艺条件：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭添加量为湿法磷酸处理质量的0．3％,碳酸钠添加量为湿法磷酸处理质量的2％,静置时间1d。在此条件下,湿法磷酸脱氟率达到70％以上。     

有机溶剂浸取湿法磷酸脱氟渣制备磷酸的研究

脱氟渣是湿法磷酸化学沉淀脱氟过程产生的固体废渣。分别用甲醇、乙醇和丙酮浸取脱氟渣来回收脱氟渣中的磷酸,研究了浸取时间、温度和液固比对于五氧化二磷、氟的浸取率以及浸出液磷氟比［m（五氧化二磷）/m（氟）］的影响,得到了适宜的浸取条件。浸取液经蒸发浓缩回收浸取剂后,浓缩液均可满足饲料级磷酸氢钙生产对于湿法磷酸磷氟比的要求。综合考虑浸取剂成本、五氧化二磷浸取率和浸出液磷氟比,确定甲醇为优选浸取剂,并用响应面法对甲醇浸取工艺条件进行优化。优化工艺条件下五氧化二磷的浸取率为97.13%、浸出液磷氟比为51.62,甲醇在5次循环回收利用后对脱氟渣仍有较好的浸取效果。     

湿法磷酸脱色脱氟实验研究

采用贵州宏福有限公司提供的浓缩湿法磷酸进行脱色、脱氟净化研究,为后续的溶剂萃取进行预净化,从而制取高纯度磷酸。通过实验,选取了较好的脱色、脱氟剂,探讨了脱色及脱氟剂加入量、温度、时间等因素对磷酸净化效果的影响及变化规律,确定了适宜的脱色、脱氟条件分别为:在磷酸中添加0．5％E型粉状活性炭,于60℃脱色1 h;在搅拌转速300 r／min及50℃下,加入1．2倍计算理论量的Na2CO3脱氟2 h,磷酸的脱氟率达95％以上。     

湿法磷酸的净化脱氟新工艺研究

为对湿法磷酸进行净化脱氟,用胺类溶剂作萃取剂,煤油作稀释剂,对湿法磷酸进行了溶剂萃取脱氟的工艺研究,实验重点研究了萃取剂的浓度,酸化时酸的浓度及萃取温度对胶氟效率的影响,结果表明,若胺在萃取剂中浓度为15％,用50％－75％的硫酸酸化后,在40－60℃时萃取,有很好的脱氟效果。     

磷酸浓缩过程中的脱氟研究

采用强制循环蒸发系统进行磷酸浓缩过程中的脱氟研究,通过加入含SiO2的物质来增强磷酸脱氟效果。考察了浓缩出口磷酸浓度、酸循环流量、脱氟剂及其添加量对磷酸浓缩过程中脱氟效果的影响。结果发现:实验所用脱氟剂中较好的是硅藻土,脱氟剂适宜添加量约为100%理论量;系统酸循环流量的变化对脱氟效果影响较小;磷酸脱氟率正相关于出口磷酸浓度,当出口磷酸w(P2O5)约为55.1%时,磷酸脱氟率约为88.6%。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

食品级硅藻土脱除湿法磷酸中氟的实验研究

为降低湿法磷酸脱氟成本,以食品级硅藻土替代白炭黑作为脱氟剂对湿法磷酸进行脱氟。研究食品级硅藻土的脱氟效果,分析脱氟成本,并与白炭黑作脱氟剂进行比较。结果表明,利用食品级硅藻土作为脱氟剂,脱氟率为75.64%~82.05%,优于白炭黑的67.94%~76.92%,脱氟成本较白炭黑降低3.72~8.20元/t,除氟后磷酸满足饲料级磷酸盐生产的要求。     

湿法磷酸一段化学沉淀脱氟法在饲料级磷酸氢钙生产中的应用

根据湿法磷酸一段化学沉淀脱氟机理,分析影响脱氟效率的各种因素。具体介绍一段化学沉淀脱氟法在安徽宏大化工有限公司饲料级磷酸氢钙生产中的应用及脱氟效果,脱氟率达９４．４％ ,产品ｗ （Ｆ）０．１７％ 。     

湿法磷酸脱氟方法研究及其饲料磷酸氢钙的制造

介绍了湿法磷酸中氟的存在形式,以及其它阳离子对脱氟效果的影响,通过对脱氟方法的研究与实践表明：在汽相法氟中,将浓缩过程与脱氟过程结合起来,可将27％P2O5酸的氟含量由2．17％降至0．16％,F/P2O5（质量比）为0．0035,在沉淀法脱氟中,综合考虑常规脱氟剂的局限性和二步法P2O5肥料化机理,可将45％P2O5酸制得磷酸氢钙,其干燥物含氟量0．11％,P2O5饲料利用率达85％。     

真空汽提法脱氟净化湿法磷酸的研究

食品级磷酸国家标准要求酸中氟含量低于10mg／L。采用汽提法脱氟净化湿法磷酸,研究了真空度、脱氟时间、原料酸浓度对真空汽提脱氟效果的影响和汽提中磷损失的情况。结果表明：合适真空度为0．065～0．07MPa,时间为1．5h,脱氟效率不受原料磷酸浓度影响,原料磷酸W（P2O5）为52％最节省能耗和时间,磷损失率在0．6％以下。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

10 kt / a饲料磷酸氢钙生产工艺改进

介绍云天化三环分公司10kt／a浓磷酸法（干法）饲料磷酸氢钙生产工艺。针对装置存在产品合格率偏低（约85％）、磷酸预处理净化脱氟速率慢、脱除重金属存在安全隐患、现场操作环境粉尘大等问题,对装置磷酸预处理、干燥布袋除尘器、产品合成反应等工序进行技术改进。装置改进后,产品合格率达98％,磷收率达98％以上,磷酸预处理初脱氟与脱除重金属实施了一体化操作工艺技术,脱氟速率得到提升,消除了安全隐患,形成闭路生产工艺,现场操作环境得到改善。     

湿法磷酸净化过程的实验研究

以开阳磷矿所制湿法磷酸为原料,结合“料浆法”磷铵生产工艺的特点,进行了湿法磷酸净化的实验研究,探索了影响初步净化与深度净化的主要条件及变化规律,找出了适宜的工艺条件,使磷酸中氟、铁、铝等杂质的脱除率达９７％以上,获得ｍ（Ｐ２Ｏ５）／ｍ（Ｆ）＞１０００的净化液,可进一步制取精细磷酸盐。     

全球饲料磷酸盐生产技术与发展趋势

介绍了全球饲料磷酸盐生产技术现状,包括主要产品区域分布、生产量、生产商。着重介绍了饲料磷酸盐生产技术中的脱氟工艺技术（包括湿法磷酸的浓缩汽提脱氟工艺和沉淀脱氟工艺,湿法磷酸稀酸沉淀脱氟工艺）以及生产磷酸二氢钙（MCP）、磷酸一二钙（MDCP）、磷酸氢钙（DCP）、脱氟磷酸钙（DFP/TCP）等各类饲料磷酸盐产品的生产工艺技术。分析了可持续的饲料磷酸盐生产技术发展趋势。     

湿法磷酸净化制备食品级磷酸氢钙的工艺研究

采用连续脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸,得到的磷酸符合食品添加剂要求。最佳净化工艺条件为:初步净化:温度为90℃,脱氟剂(SiO2)用量为磷酸中含F总质量的120％～140％;第二步.净化:温度为10℃以下,SiO2用量为初步净化后磷酸中含F总质量的250％,m(SiO2):m(Na2CO3)=5～10,脱重金属与脱砷剂(Na2S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的280％～300％。并在适当的工艺条件下制得了食品级磷酸氢钙。     

湿法磷酸脱氟剂在天津研制成功

由天津化工研究院研制的湿法磷酸脱氟剂已获得成功,最近该产品已投入市场。 用该脱氟剂效果好,添加量小(每1t磷酸只需加入15%左右),成本低,能脱除磷酸总氟含量的85%～95%,可使磷酸氢钙产品中氟含量达到饲料级标准。湿法磷酸脱氟剂在天津研制成功@毛麒瑞!本刊通讯员~~     

湿法磷酸的脱氟研究

湿法磷酸的脱氟研究周贵云张允湘（四川联合大学化工系６１００６５）湿法磷酸的脱氟净化是生产饲料级磷酸氢钙的关键过程。目前，湿法磷酸脱氟净化制饲料级磷酸氢钙主要有三种方法：溶剂萃取法、浓缩磷酸法、钠盐（或钾盐）脱氟——两段中和法。溶剂萃取法是利用有机溶剂...