溶胶-凝胶一釜法Al_2O_3-C杂化气凝胶的合成和表征（英文）

用Al(NO_3)_3·9H_2O作为Al_2O_3源,间苯二酚-糠醛为碳源,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶方法一釜合成了湿凝胶,并经超临界正己烷干燥和碳化制备了Al_2O_3-C杂化气凝胶。研究了Al_2O_3含量、间苯二酚-糠醛浓度和环氧丙烷/铝摩尔比对所合成的杂化气凝胶孔隙性质的影响。结果表明,此杂化气凝胶均为中孔结构,其平均孔径小于20 nm,Al_2O_3属于γ-型结构但X射线衍射峰很宽。杂化气凝胶在Al_2O_3含量小于5.31 wt%和间苯二酚-糠醛浓度为10 g/mL时可形成整体块状。在其他条件相同的情况下,中孔孔容、BET比表面、外表面积和中孔孔径随环氧丙烷/铝摩尔比增加而增大。制备过程中凝胶的体积收缩率和炭化收率随Al_2O_3含量增加而增大,但密度随Al_2O_3含量增加在4.93 wt%处达到最大。中孔孔容和孔径以及外表面积在环氧丙烷/铝摩尔比为5和6时随间苯二酚-糠醛浓度增加而减小,而在环氧丙烷/铝摩尔比为4时随间苯二酚-糠醛浓度增加而增大。     

间苯二酚-甲醛碳气凝胶粉末的性能研究

间苯二酚-甲醛有机气凝胶粉末经过高温碳化处理得到其碳气凝胶粉末.利用全自动吸附仪进行了液氮温度下有机气凝胶粉末和碳气凝胶粉末的N2吸附孔结构表征,主要研究了有机气凝胶碳化前后孔径分布的变化.并采用透射电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对粉末进行分析,结果表明,经碳化后其比表面积有较大的提高(＞500m2/g),粉末粒径减小(＜100nm).     

单体和催化剂浓度对PA有机气凝胶结构的影响

以碳酸钠(C)为催化剂、乙醇为溶剂,间苯三酚(P)-乙醛(A)为反应前躯体,经溶胶-凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛有机气凝胶(PA)。PA有机气凝胶的孔结构和密度可以通过改变反应物浓度和间苯三酚与催化剂的摩尔比(P/C)来进行调解。用P/C摩尔比为100、300、500制备一系列不同理论密度PA有机气凝胶。SEM和氮气吸附测试结果表明,单体和P/C的摩尔比主要影响PA有机气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径,而对微孔影响不大。     

添加过渡金属元素碳气凝胶的制备及性能

以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,(R/F)摩尔比为1:2,通过掺杂一定量的硝酸铁或硝酸镍以改善碳气凝胶的结构与性能.用BET,XRD和SEM对碳气凝胶结构进行表征,结果显示样品同传统碳酸钠作为催化剂所得层状形貌结构有明显不同,样品中均含有球状颗粒,且掺杂硝酸铁的样品表面更粗糙,掺杂Ni2+所得碳气凝胶的比表面积高达441.8m2/g.电化学测试结果表明,掺杂Ni2+样品的比电容数值比掺杂Fe3+样品的和传统碳酸钠为催化剂所得碳气凝胶的来得更高,可达227.3F/g,其电化学性能较优.     

结构新颖的碳气凝胶的合成及在电容器电极材料中的应用

以醋酸镁和氢氧化镁为间苯二酚与甲醛缩聚反应的催化剂,所得缩聚产物经常温干燥、高温碳化形成碳气凝胶.BET、SEM和TEM测试结果显示,以氢氧化镁为催化剂可以获得具有球状结构的碳气凝胶,其比表面积在600～700 m2·g-1之间,而以醋酸镁为催化剂所得碳气凝胶比表面积在450～500 m2·g-1,呈连续粒状分布.对比研究后发现,以氢氧化镁为催化剂所得碳气凝胶的电化学性能最优,比电容可达123F·g1.     

稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征。结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10g/cm3,比表面积为620m2/g,平均孔径为16.0nm。实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的炭气凝胶。     

苯酚-间甲酚-糠醛基炭气凝胶的制备及微结构控制

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,在正丙醇溶剂中以盐酸为催化剂经溶胶-凝胶过程合成了醇凝胶,直接超临界正丙醇干燥得到有机气凝胶,在氮气保护下裂解制备出富含中孔的炭气凝胶.用IR、N2吸附、SEM、TEM等表征气凝胶的结构特征,考察了问甲酚苯酚摩尔比对凝胶结构的影响.结果发现:提高间甲酚的含量能够增强聚合物的交联密度,减小聚合物与溶剂的相溶性,缩短相分离时间,有利于得到较小的纳米颗粒和孔径的炭气凝胶.所制得的炭气凝胶平均中孔孔径随间甲酚含量的增加从47 nm逐渐减小至13 nm,BET比表面积和中孔孔容在m-C/P=0.33时达到最大值.     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.     

有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.     

梯度气凝胶的孔结构

采用间苯二酚和糠醛作原料,以氢氧化钠为催化剂,通过溶胶-凝胶工艺制备出了梯度气凝胶。利用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜及比表面和孔径分析仪等对反应体系的溶胶-凝胶过程及气凝胶的结构进行表征。讨论了不同温度、溶剂、反应物的质量分数等工艺参数对梯度气凝胶孔结构的影响。结果表明,沉降平衡使反应体系的溶胶产生浓度梯度,进而使气凝胶具有梯度结构。通过控制各种工艺参数来改变胶粒的沉降时间及沉降速度,可以使气凝胶的孔径梯度在0.01nm-8.9nm范围内发生改变。