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对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(99%ee)和总收率(25%)。 相似文献
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目的评价急性缺血性脑卒中发病3h内行静脉溶栓的疗效及安全性。方法将61例急性缺血性脑卒中患者分为溶栓组31例,对照组30例,予以低分子肝素。按改良爱丁堡斯堪的那维亚评分标准(CSS),分别于治疗前及治疗后6h、24h、3d、7d及14d记录患者神经功能缺损,并于治疗后1个月及3个月随访患者日常生活能力(ADL量表)。结果溶栓治疗组神经功能改善明显优于对照组(P<0.01),出血并发症无明显增加(P>0.05)。结论 Rt-PA用于急性缺血性脑卒中超早期(3h)治疗疗效肯定,安全性相对较高。 相似文献
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对酞内酰氨基苯甲酰氯的新合成法郑庚修,孙学军,赵霞(曲阜师范大学化学系曲阜273165)对酞内酰氨基苯甲酰氯是液相色谱分析胺、醇、酚等物质的高灵敏度和高选择性的检测试剂[1]。它的制备方法是以邻苯二甲醛和对氨基苯甲酸为原料,经结合、酞化反应得到的[2... 相似文献
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苯基丁基醚的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在相转移催化剂存在下,以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是:反应温度85℃、反应时间4h、n(苯酚):n(溴丁烷)=1:1.10;n(苯酚):n(氢氧化钾)=1:1.15;相转移催化剂用量为0.5g(基于0.1mol苯酚),苯基丁基醚的收率可达到95.20%以上,产品纯度w(苯基丁基醚)为98.5%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(5)
正一、成果简介:以天然产物活性成分为先导物开发新药一直以来是创新药物研发的传统的重要方法之一,如青蒿素、紫杉醇的开发等。我国研究人员已从丹参、旱芹、银杏中得到丹酚酸、丁基苯酞、银杏制剂等具有抗血栓、扩张脑血管、改善脑血流的作用,并在临床取得了一定的成效。近年,杜冠华等发现丹酚总酸对脑缺血症小鼠有 相似文献
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抗抑郁药西酞普兰双键杂质的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈是抗抑郁药西酞普兰合成中的一个副产物,对研究西酞普兰成品的质量具有较大价值。本文以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,依次用特戊酰氯酰化,对甲苯磺酸脱水,最后用NaOH溶液催化水解特戊酰基,用甲苯重结晶后得到纯度在99%以上的4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈成品,合收率约49%。 相似文献
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目的探讨尿激酶静脉溶栓治疗急性缺血性脑卒中的临床疗效。方法回顾性分析我院近年来收治的125例急性缺血性脑卒中患者的临床资料。结果对照组患者经过常规治疗,总有效率为53.23%;治疗组患者,经过尿激酶静脉溶栓治疗,总有效率为0.95%;2组患者的临床疗效经统计学分析,χ2值为10.90,P<0.01,有显著性差异。结论尿激酶静脉溶栓治疗急性缺血性脑卒中的临床疗效确切,值得临床推广使用,但必须严格把握适应证,否则会增加脑出血的发病率及患者的死亡率。 相似文献
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报道以碘代苯和末端炔为原料,以氯化钯和1.1’-双(二苯基膦)二茂钴六氟磷酸盐(dppe^+PF6^-)的混合体系为催化剂.在离子液体3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])中的Sonogashira反应。实验表明.该催化体系极易与产物分离,重复使用七次后.其偶联产物的收率仍达90%以上。 相似文献
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目的评价西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症(PSD)的临床疗效和安全性。方法将56例脑卒中后抑郁症患者采用随机方法分成两组,分别给予西酞普兰与帕罗西汀治疗6周,采用汉密顿抑郁量表(HAMD)和副反应量表(TESS)对治疗前后的情况进行比较分析。结果西酞普兰组显效率78.57%,帕罗西汀组显效率75.0%,2组间相比差异无统计学意义(P>0.05);治疗前后相比,西酞普兰及帕罗西汀组HAMD总分均有显著下降(P<0.01),差异有统计学意义;不良反应发生率西酞普兰组42.9%,帕罗西汀组46.4%,两组比较无统计学意义(P>0.05)。结论西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症均安全有效。 相似文献
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活性污泥对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)降解研究结果表明,活性污泥能在1d内降解90%以上的BBP,是一高效的对邻苯二甲酸丁基苄酯降解菌群。活性污泥对邻苯二甲酸丁基苄酯降解符合一级动力学特征,在100、300和500mg/L浓度范围内的降解动力学方程分别为Inc=-0.0699x+5.6171、 相似文献
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一、前言非汞路线还原棕 BR 新工艺所用原料苯酞,国内无货源或货源紧张,我厂自己生产苯酞已成为当务之急。根据目前收集到的资料来看,合成苯酞的方法较多,但从苯酐出发,概述有三种:1.以镍或铑的络合物等为催化剂,苯酐 相似文献
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以对二甲氨基苯甲醛和间二甲氨基苯甲酸为原料,经过缩合、水解和氧化得到中间体6-二甲氨基-2-(4-二甲氨基苯酰)苯甲酸,其再与1-丁基-2-甲基吲哚发生缩合反应得到目标化合物3-(4-二氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基-吲哚-3-基)-6-二甲氨基苯酞,4步反应总收率58%。目标化合物的结构经1HNMR和单晶测试确证。基于紫外-可见吸收光谱分析结果,结合理论计算,研究了该化合物的变色机理。结果表明,化合物在酸性条件下发生水解和消除反应,增加分子共轭,导致吸收光谱红移,是影响该化合物变色的关键因素。 相似文献
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以(S)-(2-甲基丁基)苯为原料,经碘代和Suzuki偶联四步反应,合成了手性液晶(S)-4-(2-甲基丁基)-4’-(4-丙基环己基)-2-氟联苯,总收率11.4%,纯度99.2%,并采用IR、MS、1HNMR及元素分析对其结构进行了表征。结合差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了目标化合物的介晶性,并采用Cano’swedge法测定了目标化合物的扭曲力。 相似文献
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该文以2,4-二硝基氯苯(MZ)为起始原料与乙胺盐酸盐在无水乙醇中缩舍得到2,4-二硝基-N-乙基苯胺(MZ-1)。MZ—1与硫化钠在热水中还原为N1-乙基-4一硝基苯一1,2二胺(MZ-2)。MZ-2同尿素经固相缩合得到了1-乙基-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮(MZ-3)。以MZ-3为起始原料,经铁粉还原得到了5-氨基-1-乙基-1H-苯并[d]d咪唑-2(3H)-酮(MZ-4)。它们的结构均通过质谱、核磁共振等手段加以表征,纯度用高效液相色谱(HPLC)进行了测定。通过MZ一4与四氯苯醌在二氯苯溶剂中缩合,然后在浓硫酸中在闭环剂的作用下得到了苯并咪唑酮一二噁嗪颜料(P.B.80)粗品,经过颜料化得到了精品颜料。 相似文献