温和条件下介孔分子筛MCM-41的修饰与表征

在温和条件下,以３－氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,修饰介孔分子筛 ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５）,成功地将有机官能团引入到介孔分子筛孔道中,制备了一种无机一有机复合材料ＭＣＭ－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２,以 ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧＡ、 Ｎ_２吸附－脱附和 ＨＲＥＭ表征了复合材料;结果表明：有机基团－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２不仅进人孔道、修饰了ＭＣＭ－４１的孔壁,而且使介孔分子筛ＭＣＭ－４１保持了有序的孔道结构．     

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ_２前驱体,使ＴｉＯ_２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面,利用ＴｉＯ_２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ,ＸＰＳ,Ｎ_２吸附－脱附曲线,及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．     

C60薄膜的热处理性能研究

通过对Ｓｉ（１００）衬底上Ｃ６０薄膜在不同温度处理后的ＡＥＳ谱线研究发现,Ｃ_６０分子于９７３Ｋ时开始分解,生成石墨类碳碎片,１０７３Ｋ时Ｃ原子已与Ｓｉ原子键合形成ＳｉＣ,１１２３Ｋ时Ｃ_６０分子全部分解,这一研究结果对解释Ｃ_６０分子促进金刚石成核将起到重要作用．     

氮化碳薄膜的结构与特性

采用射频等离子体增强化学气相沉积（ＣＶＤ）＋负偏压热丝辅助方法直接在Ｓｉ（１００）衬底上制备了多晶Ｃ_３Ｎ_４薄膜．Ｘ射线衍射测试表明,薄膜同时含有α－和β-Ｃ_３Ｎ_４晶相以及未知结构,没有观测到石墨衍射峰．利用扫描电子显微镜观测到线度约２μｍ、横截面为六边形的β－Ｃ_３Ｎ_４晶粒．纳米压痕法测得薄膜的硬度达７２．６６ ＧＰａ．     

复合添加(Ca,Mg)-α-Sialon的晶胞参数研究

利用高分辨率的Ｇｕｉｎｉｅｒ－Ｈａｇｇ相机和计算机控制的底片扫描及数据处理程序系统,测定了复合添加,组份为（Ｃａ_０．５Ｍｇ_０．５）_xＳｉ_{１２－３ｘ}Al_3xＯ_ｘＮ１_６－ｘ（ｘ＝０．３、０．６、１．０和１．４）的α－Ｓｏａｌｏｎ的晶胞参数．材料由热压工艺制备而得．研究结果表明,当ｘ≥１．０时,材料的主晶相为α－Ｓｉａｌｏｎ和含Ｍｇ的ＡlＮ多型体．（Ｃａ,Ｍｇ）－α－Ｓｉａｌｏｎ的晶胞参数明显低于相同组份下的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ的晶胞参数·ＥＤＡＸ的结果进一步给出固溶进入α－Ｓｉａｌｏｎ的包括名义组份中９０％的Ｃａ^＋＋和少量的Ｍｇ^＋＋,而大部分Ｍｇ^＋＋进入ＡlＮ多型体,这一结果为净化α－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷的晶界提供了新的有效途径．     

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ_２Ｏ_３粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ_２Ｏ_３超细粉体,其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ_２Ｏ_３粉体进行了表征．     

配合物[Fe(bipy)2]3+修饰的MCM-41的合成与表征

以γ－氨丙基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁,将引入的γ－氨丙基与金属配位离子［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋通过配位键首次合成了金属配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２）．通过ＸＲＤ,７７Ｋ氮气吸附－脱附曲线,固体ＵＶ－ｖｉｓ漫反射光谱和循环伏安曲线表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２。由于［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２］^３＋的引入,使 ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２的结晶度降低, ＢＥＴ比表面积、孔容和最可几孔径急剧下降．γ－氨丙基与Ｆｅ^３＋的配位而使其ＵＶ－ｖｉｓ漫反射吸收光谱与ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２不同;循环伏安特性曲线表明ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２在电化学上比浸渍法制备的ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）_２稳定．     

前驱体制备途径对PFN-PMN二元铅基铁电陶瓷性能的影响

综合运用 ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＥＤＳ和介电测量等方法,考察了一步预煅烧法和二步预煅烧法等前驱体制备途径对Ｐｂ（Ｆｅ_１／２Ｎｂ_１／２）Ｏ_３（ＰＦＮ）－Ｐｂ（Ｍｇ_１／３Ｎｂ_２／３）Ｏ_３（ＰＭＮ）二元系铁电陶瓷显微结构和介电性能的影响．研究结果表明,对（１－Ｘ）ＰＦＮ－ＸＰＭＮ二元系而言,在所考查的组成范围内（Ｘ＝０～０.５）;其居里温度与ＰＭＮ的含量近似成线性关系,且随Ｘ的增加,居里温度向低温方向移动.峰值介电常数随Ｘ的增加而降低．（预）煅烧和烧结条件对显微结构和介电性能都有不可忽视的影响．对用一步预煅烧法和二步预煅烧法得到的样品的介电性能和其他性能进行了比较,并对其差异产生的可能机制进行了讨论．     

PMN-PT弛豫铁电粉体的溶胶-凝胶法制备及其性质

以无机盐或氧化物Ｎｂ_２Ｏ_５、ＭｇＯ、ＴｉＣｌ_４和Ｐｂ（ＡＣ）_２、３Ｈ_２Ｏ为原材料,柠檬酸和ＥＤＴＡ为复合螫合剂,乙二醇为溶剂,分别制备Ｎｂ、Ｍｇ－Ｎｂ、Ｔｉ和Ｐｂ的有机化合物前驱液,采用溶胶－凝胶工艺制备ＰＭＮ－ＰＴ弛豫铁电陶瓷粉体及其烧结体．讨论了制备工艺和螯合剂等对金属有机化合物溶液的性质、材料物相形成和介电性能的影响．     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

C60-PMMA复合膜的纳米结构研究

采用化学有机沉积法，在Si(100)、KBr压片及微栅衬底上分别制备了C60／PMMA重量比不同的C60－PMMA复合膜、红外光谱分析表明，C60分子已均匀地分布在C60－PMMA复合膜中，利用X射线衍射（XRD）谱和透射电子显微镜（TEM）研究了该复合膜的结构，结果显示原来均匀分布在PMMA中的C60分子经过扩散趋向于形成非晶或晶化的C60颗粒，经过退火，以面心立方结构单晶形式存在的C60颗粒的尺寸为30－100nm，且以规则的几何形体分散在PMMA连续相中，玻耳兹曼能量分布规律能够较好地解释，提高C60含量或退火温度，晶化C60颗粒尺寸增大的现象。     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

以SnCl₄·5H₂O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO₂纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO₂微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50-80nm的SnO₂纳米球,放大的17EM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2-6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.     

先驱体热解制备富硼、氮BCN化合物及其发光性能研究

以三聚氰胺和硼酸为原料,在水溶液中反应合成出纤维状C₃N₆ H₆(H₃ BO₃)₂先驱体,通过使其在高温氮气氛下热解制备出了富硼、氮BCN化合物.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、HRTEM等对热解产物进行了表征,采用FS测量了热解产物的室温光致发光光谱,研究了热解温度对产物及其光致发光性能的影响.结果表明,1000℃以上热解均可制备出乱层石墨结构富硼、氮BCN化合物.随热解温度的升高,BCN化合物中的B、N含量逐渐增大,C含量逐渐减小.BCN化合物的晶体形状为棒状或纤维状,由相互交织的平均直径在2nm左右的纳米纤维构成.这些BCN化合物均为宽带隙半导体,在340~450nm和670~705nm出现了两个很强的呈明显宽化的光致发光峰,且随热解温度的升高,短波长的发射峰波长基本呈逐渐减小的变化趋势.     

新型Sol-Gel技术PZT铁电厚膜的制备及电学性能研究

采用新型ｓｏｌ－ｇｅｌ技术在 Ｐｔ／Ｔｉ／ＳiO2/Si基片上制备出了厚度为 ２～６０μｍ的ＰＺＴ铁 电厚膜材料;研究了ＰＺＴ厚膜的结构及其介电、铁电性能．ＸＲＤ谱分析显示,ＰＺＴ厚膜 呈现出纯钙钛矿相结构,无焦绿石相存在．ＳＥＭ电镜照片显示,ＰＺＴ膜厚均匀一致,无裂 纹、高致密．厚度为５０μｍ的ＰＺＴ厚膜的介电常数为８６０,介电损耗为０.０３,剩余极化强度 是２５μＣ／ｃｍ^２．矫顽场是４０ｋＶ／ｃｍ.     

PECVD法淀积氟碳掺杂的氧化硅薄膜表征

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和八氟环丁烷（Ｃ４Ｆ８）为原料,采用等离子体增强化学气相淀积（ＰＥＣＶＤ）方法制备了氟碳掺杂的氧化硅薄膜（ＳｉＣＯＦ）．样品的Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）和傅立叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）分析表明薄膜中含有Ｓｉ－Ｆ、Ｓｉ－Ｏ、Ｃ－Ｆ、Ｃ－ＣＦ_ｘ、ＣＦ₂等构型．刚淀积的薄膜的折射率约为１．４０．对暴露在空气中以及在不同温度下退火后薄膜的折射率做了测量,并对其变化机理进行了讨论,同时表明了理想的淀积温度应是３００℃．     

HA改性短切碳纤维/PMMA生物复合材料力学性能的研究

采用原位合成与溶液共混的方法,制备了纳米羟基磷灰石(HA)-短切碳纤维（C_f）/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)生物复合材料, 研究了HA对HA-C_f/PMMA复合材料的力学性能和微观结构的影响. 采用万能材料试验机测试了HA-C_f/PMMA复合材料的力学性能,用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和红外吸收光谱仪(FT-IR)分析测试手段对材料的组成结构及断面的微观形貌等进行了测试和表征. 结果表明,采用卵磷脂改性后的HA纳米片与PMMA基体的界面结合性能得到了有效改善,显著提高了复合材料的力学性能;随着HA含量的增加,HA-C_f/PMMA复合材料的弯曲强度、拉伸强度、压缩强度、弯曲模量和拉伸模量均呈先增大后减小的趋势. 当HA含量在8wt%时,复合材料的力学性能最佳.     

PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究

采用脉冲激光沉积法（PLD）,以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为衬底,制备了具有电阻转变特性的TiO₂薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO₂结晶峰,薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明,TiO₂薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明,TiO₂薄膜具有明显的单极性电阻转变特性,高低阻态比值达到10⁴.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释,过程中存在软击穿现象.在此基础上,对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.     

Ag/TiO2薄膜结构和光催化性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了Ag掺杂的TiO₂薄膜.用XRD、氮吸附法、UV-VIS-NIR分光光度计以及XPS对Ag掺杂后TiO₂薄膜结构的变化进行了分析;用分光光学法通过在紫外光照下分解亚甲基蓝的实验比较了TiO₂薄膜与Ag/TiO₂薄膜的光催化性能.结果发现,掺杂适量的Ag有助于TiO₂薄膜光催化氧化性能的提高,原因在于:（1）Ag通过引入耗尽层提高了TiO₂的电荷分离能力,并吸引空穴向薄膜表面移动,结果使薄膜表面空穴的浓度提高,薄膜光催化效率提高;（2）Ag减小了TiO₂粒子的粒径,使TiO₂禁带宽度增大,薄膜光催化氧化的能力提高;（3）Ag掺杂后,TiO₂薄膜表面对-OH基和水的吸附增加,使光照后TiO₂薄膜表面活性自由基·OH的浓度增加,空穴向薄膜所吸附物质的转移能力提高.     

锂钒氧化物纳米管的合成与表征

利用溶胶凝胶法结合水热法, 以V₂O₅粉末和LiOH·H₂O为原料, 十六烷基胺（C₁₆H₃₃NH₂）为模板剂, 合成了锂钒氧化物纳米管正极材料. 对合成样品进行了SEM、TEM、XRD、FT-IR和XPS表征和分析, 并利用循环伏安测试研究了样品的电化学性能. 结果表明, 该法合成的锂钒氧化物为末端开口纳米管, 管壁为均匀有序的多层结构, 管长在1~3μm之间, 管内径约30nm左右, 外径约70nm左右. XPS分析表明样品中V、O、C、Li元素均由多种化学状态组成. 循环伏安测试表明, 锂钒氧化物纳米管具有良好的锂离子注入/退出可逆性.