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气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。 相似文献
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偏最小二乘法荧光光谱预测啶虫脒农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
为满足农药残留多组分含量测定的要求,对荧光光谱法测量农药残留得到的混合光谱进行分离,基于偏最小二乘法建立荧光光谱测量系统校正模型,并预测啶虫脒残留量。选择20个特征波长,采用交互验证方法,以预测残差平方和为评价指标,确定最优主成份数,获得了最佳分析模型。通过对预测集进行测试,滤纸带和西红柿表面啶虫脒残留浓度为100,220,450mg/kg的预测值分别是101.45,222.91,440.08mg/kg和98.67,208.56,419.22mg/kg,预测值和真实值的相关系数分别达到0.996和0.988。实验显示,采用偏最小二乘法结合荧光光谱测定啶虫脒农药残留,具有快速、无损、测量精度高等特点,并表明该方法用于定量分析复杂多组分体系是有效的。 相似文献
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采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5 μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0 μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5 μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 相似文献
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本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg; 3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农... 相似文献
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研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01~2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006~0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%~100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。 相似文献
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留 总被引:1,自引:0,他引:1
为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5~0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%~101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。 相似文献
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本文研究建立了冬枣中多菌灵、啶虫脒的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取,提取液注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以及SRM(选择反应监测)方法对样品中的多菌灵、啶虫脒进行定性、定量分析。多菌灵母离子为192,定量离子对为192159.9,定性离子对为192131.9,192104.9,啶虫脒母离子为223.2,定量离子对为223.2126,定性离子对为223.299,223.290.1。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1-10ng/mL,最低检出限多菌灵为0.15ng/mL,啶虫脒为0.39ng/mL。 相似文献
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GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%~108.7%,RSD(n=5)为2.2%~6.9%,检出限为2.6~14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。 相似文献
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研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10~1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959~0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%~100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10-3~1.4×10-2mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%~7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。 相似文献
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植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%~104.3%,相对标准偏差为4.8%~11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。 相似文献
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不同药剂防治豇豆蚜虫药效试验 总被引:1,自引:0,他引:1
《农业开发与装备》2017,(4)
通过应用3种药剂不同浓度处理防治豇豆蚜虫田间药效试验,其结果表明75%噻虫嗪水分散粒剂、5%啶虫脒乳油和30%唑虫酰胺悬浮剂等药剂均显示出良好的效果,且持效期长达7天以上,生产上防治时可轮换使用。 相似文献
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针对农药在蔬菜中的大量使用,造成蔬菜在食用时难免会有农药的残留,危及人们的健康及生命安全的情况。设计了农药残留检测仪。通过农药对酶的抑制,测出农药对酶抑制前后吸光度的变化,从而测出农药对酶的抑制率,不同的抑制率代表蔬菜所含农药浓度不同,从而便可检测出农药是否超出设定标准。 相似文献
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